Cromatografia líquida ultraeficiente acoplada a espectrometria de massas quadrupolar/orbitrap de alta resolução para determinação simultânea de 18 novas substâncias benzodiazepínicas em saliva

LI Xiang ,  

LIN Jia-yu ,  

ZHU Yu ,  

XU Ying-jian ,  

摘要

Este artigo estabelece um método para a detecção simultânea de 18 novas substâncias benzodiazepínicas em saliva baseado em cromatografia líquida ultraeficiente acoplada a espectrometria de massas de alta resolução quadrupolar/orbitrap (UPLC-Q/Orbitrap HRMS). Foram otimizadas as condições cromatográficas, de espectrometria de massas e o método de pré-tratamento, além da análise da atribuição dos picos característicos do espectro de massas. As amostras de saliva foram tratadas pelo método de precipitação de proteínas por acetonitrila, e a quantificação foi realizada por método interno em modo de monitoramento de reação paralela. O método pode concluir a detecção em 8 minutos. As 18 substâncias analisadas apresentaram boa linearidade dentro dos seus respectivos intervalos de concentração, com coeficiente de correlação r²≥0.9990. Os limites de detecção variaram de 0,009 a 0,36 ng/mL, e os limites de quantificação de 0,03 a 1,20 ng/mL. Em três níveis de adição (2, 10 e 50 ng/mL), as taxas de recuperação variaram de 89,2% a 104%, a precisão intradiária de 1,1% a 8,7% e a precisão interdiária de 1,6% a 9,8%. O método apresenta vantagens de alta velocidade de teste e alta sensibilidade, podendo realizar a análise simultânea de 18 novas substâncias benzodiazepínicas em amostras de saliva, fornecendo referência para testes relacionados.

关键词

cromatografia líquida ultraeficiente; espectrometria de massas quadrupolar/orbitrap de alta resolução; saliva; novas substâncias benzodiazepínicas; método de precipitação de proteínas

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