Foi estabelecido um método baseado em extração em fase sólida combinada com cromatografia líquida-espectrometria de massas em tandem (SPE/LC-MS/MS) para a detecção simultânea de cinco antioxidantes parafenilenodiamina (PPDs) e seus derivados quinônicos (PPD-Qs) na urina humana. Otimizando as condições de SPE, utilizou-se uma coluna com equilíbrio hidrofilia-lipofílica (HLB) para extrair 1 mL da amostra de urina diluída (urina/água pura, razão volumétrica 1:2), lavar com 2 mL de solução metanol/água pura (5:5, razão volumétrica) e eluir com 3 mL de acetonitrila. O eluato coletado foi analisado por LC-MS/MS. O padrão interno utilizado foi o N-(1,3-dimetilbutil)-N'-fenil-para-fenilenodiamina-quinona deuterado. O método mostrou boa linearidade na faixa de 0,01 a 20 ng/mL (r≥0,9992), com limites de detecção (LOD) e quantificação (LOQ) de 0,003 a 0,02 ng/mL e 0,01 a 0,07 ng/mL, respectivamente. As recuperações em três níveis adicionados variaram de 80,1% a 108%, com desvios padrão relativos intra e entre dias de 0,70% a 9,0% e 1,1% a 10%, respectivamente. O método foi aplicado à análise de amostras de urina de 30 estudantes universitários, com taxas totais de detecção de PPDs e PPD-Qs de 10,0% a 60,0% e concentrações totais detectadas de

关键词

Antioxidantes parafenilenodiamina; Derivados quinônicos de parafenilenodiamina; Extração em fase sólida; Urina; Cromatografia líquida-espectrometria de massas em tandem