Método de microextração em fase sólida do tipo seta em espaço de cabeça/cromatografia gasosa-espectrometria de massas triplamente quadrupolar para determinação simultânea de 64 substâncias odoríferas na água superficial
Para abordar o problema dos odores desagradáveis na água superficial, foi estabelecido um método para a determinação simultânea de 64 substâncias odoríferas na água superficial, baseado na microextração em fase sólida do tipo seta em espaço de cabeça/cromatografia gasosa-espectrometria de massas triplamente quadrupolar, envolvendo várias categorias de substâncias odoríferas típicas de fontes algais e industriais. Através de experimentos unifatoriais, otimizou-se o tipo de cabeça de microextração em fase sólida, tempo de extração, temperatura de extração, tempo de incubação e quantidade de cloreto de sódio adicionado, obtendo-se as condições ideais: adição de 1,80 g de cloreto de sódio a 5,0 mL da amostra, incubação a 60 °C por 5 minutos, inserção da cabeça de microextração sólida DVB/CAR/PDMS, extração por 30 minutos. Os limites de deteção das 64 substâncias odoríferas variaram entre 0,92 e 29,06 ng/L, o intervalo linear entre 5,0 e 2000 ng/L, os coeficientes de correlação (r²) foram todos superiores a 0,990. A recuperação média em três concentrações adicionadas variou de 60,1% a 134%, o desvio padrão relativo de 1,8% a 21%. O método foi aplicado para análise de 5 amostras de água superficial da cidade de Xangai, detectando dimetil sulfeto (5,13 a 18,04 ng/L), metanotiol (6,58 a 25,12 ng/L) e 2-metilisoborneol (11,13 a 11,42 ng/L). O método possui pré-tratamento automatizado, podendo ser utilizado para triagem rápida e de alto rendimento de substâncias odoríferas na água superficial.
关键词
microextração em fase sólida do tipo seta; cromatografia gasosa-espectrometria de massas triplamente quadrupolar; substâncias odoríferas; água superficial