Para enfrentar a falta de alguns compostos policlorados bifenilos (PCBs) no monitoramento da qualidade da água, foi empregada a extração micro-sólida assistida por vácuo no espaço de cabeça (Vac-HS-SPME) para concentração, seguida de detecção por cromatografia gasosa-espectrometria de massa (GC-MS), estabelecendo um novo método ambiental, eficiente e sensível para nove tipos de PCBs em águas subterrâneas. Otimizando as fibras de extração, temperatura, tempo e velocidade de agitação, foram determinadas as melhores condições de extração: definição da fibra PDMS/DVB de 65 μm, extração a 70 ℃ com agitação a 500 rpm por 40 minutos. Na faixa de concentração de massa de 0,02 a 2,0 μg/L, os nove PCBs apresentaram boa linearidade, com coeficiente de correlação linear (r) de 0,9981 a 0,9994, e limite de detecção do método entre 0,002 e 0,016 μg/L. A recuperação da adição dos nove PCBs foi de 78,9% a 115%, com desvio padrão relativo (n=6) de 2,8% a 12%. Comparado à extração micro-sólida convencional em espaço de cabeça (HS-SPME), Vac-HS-SPME apresentou maior sensibilidade e eficiência de extração. O método é simples, ambientalmente amigável e sensível, e foi aplicado com sucesso em amostras reais de águas subterrâneas, proporcionando uma nova ferramenta técnica para análise qualitativa e quantitativa de PCBs em amostras de água ambiental.

Extração micro-sólida assistida por vácuo no espaço de cabeça; cromatografia gasosa-espectrometria de massa; águas subterrâneas; bifenilos policlorados