Estabeleceu-se um método integrado de triagem e análise quantitativa de 108 poluentes orgânicos semivolatéis no ambiente aquático utilizando cromatografia gasosa-espectrometria de massa em tandem com triplo quadrupolo (GC‒MS/MS). Foi investigado o efeito de diferentes tipos de tubos de divisão nos resultados de detecção dos compostos alvo, e o solvente de extração foi otimizado para obter as melhores condições analíticas. As amostras de água foram submetidas à extração líquido-líquido com diclorometano, seguido da determinação pelo método GC-MS/MS otimizado. Os 108 compostos alvo apresentaram boa linearidade dentro de suas faixas lineares (r² > 0,99), limites de detecção (LOD) de 0,001 a 1 μg/L, limites de quantificação (LOQ) de 0,002 a 2 μg/L, recuperações por adição entre 77,8% e 118%, desvio padrão relativo (RSD) entre 1,7% e 12% e efeito matriz entre 79,7% e 129%. O método foi aplicado a 8 amostras de águas residuais industriais principalmente de galvanoplastia de cobre, níquel e zinco, detectando 25 poluentes orgânicos semivolatéis com concentrações de massa entre 1,78 μg/L e 30,53 mg/L. O método apresenta ampla cobertura de compostos, curto tempo de análise, baixos limites de detecção, alta precisão e boa exatidão, podendo satisfazer efetivamente a necessidade de triagem rápida e análise quantitativa de poluentes em casos de danos ambientais.

GC‒MS/MS; poluentes semivolatéis; casos de danos ambientais; extração líquido-líquido