Detecção de metolacloro e seus metabólitos no ambiente aquícola baseada na extração em fase sólida por impressão molecular combinada com LC-MS/MS

LI Jia-hao ,  

ZHOU Hao ,  

YIN Yi ,  

LIN Jia-wei ,  

ZHAO Cheng ,  

SHAN Qi ,  

WANG Qing ,  

摘要

Um polímero de impressão molecular com função seletiva de adsorção para metolacloro foi sintetizado utilizando metacrilato de metila e acrilamida como monômeros bifuncionais, dimetilglicol dimetacrilato como agente reticulante e azobisisobutironitrila como iniciador, por meio de polimerização por precipitação. A morfologia e a estrutura do polímero foram caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier, combinadas com experimentos de adsorção isotérmica e cinética para estudar o mecanismo de reconhecimento seletivo. Os resultados indicam que o material impresso possui alta capacidade de adsorção e forte especificidade de reconhecimento para metolacloro e seu metabólito ácido metolacloro. O polímero preparado foi usado para preencher colunas de extração em fase sólida, e foi estabelecido um método para detectar metolacloro e ácido metolacloro no ambiente aquícola utilizando cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas em tandem (LC-MS/MS). O método apresentou boa linearidade na faixa de 1 a 200 ng/mL com r²>0,997. Os limites de detecção dos analisandos-alvo na água e sedimentos foram de 1,25, 2,34 ng/L e 0,15, 0,29 ng/g, respectivamente, e os limites de quantificação (LOQ) foram 4,16, 4,81 ng/L e 0,38, 0,60 ng/g, respectivamente. As taxas de recuperação adicionadas variaram de 86,1% a 105%, e o desvio padrão relativo (RSD) não ultrapassou 8,2%. O método é fácil de operar, possui alta sensibilidade e forte resistência a interferências, sendo adequado para o monitoramento diário das quantidades vestigiais dos alvos no ambiente aquícola.

关键词

metolacloro;ácido metolacloro;extração em fase sólida por impressão molecular;cromatografia líquida-espectrometria de massas em tandem;ambiente aquícola

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