Método de extração em fase sólida/cromatografia líquida de alta eficiência-espectrometria de massa em tandem para determinação de 9 tipos de alquilfenóis e éteres de alquilfenol polietilenoglicol em penugem

LING Ting ,  

LI Hui-ling ,  

ZHANG Na ,  

PAN Li-ping ,  

SUN Shi-yuan ,  

LIU Jia-li ,  

YAN Wei ,  

摘要

Através da otimização das condições de pré-tratamento e dos parâmetros do instrumento, foi estabelecido um método que combina purificação por extração em fase sólida com cromatografia líquida de alta eficiência–espectrometria de massa em tandem para determinação simultânea de 9 tipos de alquilfenóis (AP) e éteres de alquilfenol polietilenoglicol (APEO) em penugem. As amostras de penugem foram extraídas por ultrassom com metanol, purificadas por coluna de extração em fase sólida HLB, utilizando como fase móvel água-metanol (para determinação de AP) e solução aquosa de acetato de amônio 0,005 mol/L-metanol (para determinação de APEO), com separação por eluição em gradiente em coluna cromatográfica C18 (2,1 mm×100 mm, 2,6 μm), medidas por modo de monitoramento múltiplo de reações e quantificadas pelo método de padrão externo. Os resultados mostraram boa linearidade para os 9 analitos na faixa de 0,01~3 mg/L (r2>0,995), limites de detecção de 0,06 a 3,16 μg/kg e limites de quantificação de 0,21 a 10,53 μg/kg; a recuperação do método em três níveis de adição variou de 83,0% a 91,2%, com desvio padrão relativo de 2,1% a 8,0%. Foram detectados 5 tipos de AP e APEO em amostras reais de penugem. O método é simples, com altas taxas de recuperação e precisão, podendo ser utilizado para determinação de alquilfenóis e éteres de alquilfenol polietilenoglicol em penugem.

关键词

penugem;extração em fase sólida;cromatografia líquida de alta eficiência-espectrometria de massa em tandem;alquilfenóis;éteres de alquilfenol polietilenoglicol

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