Método de extração em fase sólida/cromatografia líquida de alta eficiência-espectrometria de massas em tandem para determinação de 9 tipos de alquilfenóis e alquilfenol polietoxilados em penugem
Por meio da otimização das condições de pré-tratamento e dos parâmetros do instrumento, foi estabelecido um método que combina purificação por extração em fase sólida com cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas em tandem para determinação simultânea de 9 tipos de alquilfenóis (AP) e alquilfenol polietoxilados (APEO) em penugem. As amostras de penugem foram extraídas por ultrassom com metanol e purificadas em coluna de extração em fase sólida HLB, utilizando fase móvel água-metanol (para determinação de AP) e solução aquosa de acetato de amônio 0,005 mol/L-metanol (para determinação de APEO). A separação foi realizada por eluição em gradiente em coluna cromatográfica C18 (2,1 mm×100 mm, 2,6 μm), com medição em modo de monitoramento múltiplo de reações e quantificação por método de padrão externo. Os resultados mostraram boa linearidade dos 9 analitos na faixa de 0,01~3 mg/L (r2>0,995), limites de detecção de 0,06~3,16 μg/kg, limites de quantificação de 0,21~10,53 μg/kg; o rendimento do método em três níveis de adição variou de 83,0% a 91,2%, com desvios padrão relativos de 2,1% a 8,0%. Foram detectados 5 tipos de AP e APEO nas amostras reais de penugem. O método é simples de operar, apresenta alta recuperação e precisão, podendo ser usado para determinação de alquilfenóis e alquilfenol polietoxilados em penugem.
关键词
penugem;extração em fase sólida;cromatografia líquida de alta eficiência-espectrometria de massas em tandem;alquilfenóis;alquilfenol polietoxilados