Foi desenvolvido um método rápido utilizando cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas em tandem (HPLC-MS/MS) para determinar ácido dicloroacético (DCA) e ácido tricloroacético (TCA) na urina de populações ocupacionalmente expostas ao 1,1,2,2-tetracloroetano, aplicado em análises de amostras reais. A amostra de urina foi inicialmente acidificada com solução de ácido clorídrico, seguida pela adição de cloreto de sódio e agitação para mistura, depois foi adicionada acetato de etila para extração. A fase superior foi concentrada por evaporação com nitrogênio até quase seca e ressuspendida em solução de 15% de acetonitrila. Após filtração com membrana microporosa, a determinação foi realizada. A separação foi efetuada em coluna Waters HSS T3 (2,1 mm×100 mm, 1,8 μm) utilizando fase móvel de acetonitrila e solução aquosa de ácido acético 0,1% em gradiente. A detecção foi efetuada no modo de ionização por electrospray negativo (ESI^-) com monitoramento por múltiplas reações (MRM). DCA e TCA apresentaram relação linear no intervalo de concentração de massa de 2,0~100 µg/L, com coeficiente de correlação (r) maior que 0,999. O limite de detecção (LOD) foi de 0,2 µg/L e o limite de quantificação (LOQ) de 1,0 µg/L. As recuperações nos níveis baixos, médios e altos variaram de 75,3% a 104%, com recuperações médias de 91,1% e 86,1% para DCA e TCA, respectivamente, e desvio padrão relativo (RSD) entre 2,1% e 9,5%. O método foi utilizado para medir DCA e TCA na urina de populações gerais, trabalhadores rotineiros e pacientes com intoxicação ocupacional. O método é simples, rápido e altamente sensível, podendo fornecer suporte técnico para exames clínicos de intoxicação ocupacional por 1,1,2,2-tetracloroetano.

1,1,2,2-tetracloroetano; cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas tandem; ácido dicloroacético; ácido tricloroacético; intoxicação ocupacional