Método de extração por solvente/HPLC-MS/MS para determinação rápida de ácido dicloroacético e ácido tricloroacético na urina de populações ocupacionalmente expostas ao 1,1,2,2-tetracloroetano

SUN Jin-ying ,  

TAN Cheng-long ,  

WEI Hui-wei ,  

ZHANG Hao-ling ,  

ZHANG Ying ,  

TANG Liang ,  

ZHENG Quan-dong ,  

摘要

Foi estabelecido um método rápido para determinar ácido dicloroacético (DCA) e ácido tricloroacético (TCA) na urina de populações ocupacionalmente expostas ao 1,1,2,2-tetracloroetano utilizando cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas em tandem (HPLC-MS/MS). A amostra de urina foi acidificada com solução de ácido clorídrico, depois adicionado cloreto de sódio e agitado para homogeneização, seguido de extração com acetato de etila. O extrato superior foi concentrado sob nitrogênio quase até secar e ressuspendido em solução de 15% acetonitrila, filtrado em membrana microporosa antes da análise. A separação foi realizada em coluna Waters HSS T3 (2,1 mm × 100 mm, 1,8 μm), com fase móvel de acetonitrila-água contendo 0,1% ácido acético em eluição em gradiente. A detecção foi feita no modo de monitoramento de múltiplas reações (MRM) com fonte de íons por electrospray no modo negativo (ESI-). DCA e TCA apresentaram relação linear no intervalo de concentração de 2,0 a 100 μg/L, com coeficiente de correlação linear (r) superior a 0,999, limite de detecção (LOD) de 0,2 μg/L e limite de quantificação (LOQ) de 1,0 μg/L. As recuperações nos níveis baixo, médio e alto variaram de 75,3% a 104%, com recuperações médias de 91,1% e 86,1% para DCA e TCA, respectivamente, e desvio padrão relativo (RSD) entre 2,1% e 9,5%. O método foi aplicado para determinação de DCA e TCA na urina de populações gerais, populações ocupacionalmente expostas e pacientes com intoxicação ocupacional. O método é simples, rápido e sensível, podendo fornecer suporte técnico para exames clínicos de intoxicação ocupacional por 1,1,2,2-tetracloroetano.

关键词

1,1,2,2-tetracloroetano;cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas em tandem;ácido dicloroacético;ácido tricloroacético;intoxicação ocupacional

阅读全文