Método UPLC-MS/MS para detecção de dimetoato, isodimetoato e ácido etoximético no sangue

LI Xiang ,  

ZHANG Rui-wen ,  

SONG Hui ,  

XIA Xin-xin ,  

ZHU Yu ,  

YI Zi-chen ,  

摘要

Este estudo estabeleceu um método analítico baseado em cromatografia líquida ultrarrápida acoplada à espectrometria de massas (UPLC-MS/MS) para a determinação de dimetoato, isodimetoato e seus principais metabólitos no sangue. As amostras foram extraídas por precipitação proteica utilizando uma mistura de metanol-acetonitrila (1:3), utilizando-se coluna cromatográfica XSelect HSS T3 (100 mm × 2,1 mm, 2,5 μm), com fase móvel composta por solução aquosa com 0,1% de ácido fórmico e acetonitrila com 0,1% de ácido fórmico em eluição em gradiente, e a detecção foi feita no modo de ionização por electrospray (ESI) e monitoramento de reações múltiplas (MRM). Os resultados mostraram boa linearidade para dimetoato, isodimetoato e ácido etoximético na faixa de 0,1 a 100 ng/mL, com coeficiente de correlação (r²) não inferior a 0,9991, limites de detecção (LOD) de 0,001 a 0,01 ng/mL, limites de quantificação (LOQ) de 0,004 a 0,03 ng/mL, efeitos de matriz de 80,1% a 120%, recuperação de 90,1% a 96,9%, desvio padrão relativo (RSD) intra-diário não superior a 8,3% e RSD inter-diário não superior a 9,7%. O método é simples de operar, seletivo, com ampla faixa linear e alta sensibilidade, podendo ser utilizado para análise e identificação de dimetoato, isodimetoato e ácido etoximético em amostras de sangue forenses.

关键词

cromatografia líquida ultrarrápida acoplada à espectrometria de massas;dimetoato;isodimetoato;ácido etoximético;regras de decomposição;análise qualitativa e quantitativa

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