Método UPLC-MS/MS para detecção de butimiato, butimiato secundário e ácido etomidato no sangue

LI Xiang ,  

ZHANG Rui-wen ,  

SONG Hui ,  

XIA Xin-xin ,  

ZHU Yu ,  

YI Zi-chen ,  

摘要

Este estudo estabeleceu um método analítico utilizando cromatografia líquida ultraeficiente acoplada à espectrometria de massas (UPLC-MS/MS) para a determinação de butimiato, butimiato secundário e seus principais metabólitos no sangue. As amostras foram extraídas pelo método de precipitação de proteínas com uma solução mista de metanol e acetonitrila (1:3), utilizando uma coluna cromatográfica XSelect HSS T3 (100 mm×2,1 mm, 2,5 μm), com fase móvel aquosa a 0,1% de ácido fórmico e acetonitrila a 0,1% de ácido fórmico para eluição em gradiente, detectado em modo de fonte de ionização por electrospray (ESI) e monitorização múltipla de reacções (MRM). Os resultados mostraram boa linearidade para butimiato, butimiato secundário e ácido etomidato na faixa de 0,1 a 100 ng/mL, com coeficientes de correlação (r²) não inferiores a 0,9991, limite de deteção (LOD) de 0,001 a 0,01 ng/mL, limite de quantificação (LOQ) de 0,004 a 0,03 ng/mL, efeito matriz de 80,1% a 120%, recuperação de 90,1% a 96,9%, desvio padrão relativo intra-dia (RSD) não superior a 8,3% e RSD interdiário não superior a 9,7%. Este método caracteriza-se por ser simples de operar, seletivo, com ampla faixa linear e alta sensibilidade, podendo ser utilizado para a deteção e identificação de butimiato, butimiato secundário e ácido etomidato em amostras sanguíneas forenses.

关键词

cromatografia líquida ultraeficiente acoplada à espectrometria de massas;butimiato;butimiato secundário;ácido etomidato;regras de fragmentação;análise qualitativa e quantitativa

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