Foi estabelecido um método de análise por cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas em tandem para a determinação simultânea dos resíduos de espiramicina I e seus metabólitos (nova espiramicina I) nos músculos, órgãos e leite de animais de criação. As amostras foram extraídas com solução de tris(hidroximetil)aminometano (Tris), as proteínas foram precipitadas com solução de metafosfato, purificadas em coluna HLB, e separadas numa coluna cromatográfica C₁₈ (100 mm×2,1 mm, 2,7 μm), utilizando eluição em gradiente com acetonitrila e solução aquosa a 0,1% de ácido fórmico. A detecção foi feita por fonte de ionização por electrospray em modo de iões positivos, no modo de monitorização múltipla de reacções (MRM), e a quantificação por método de padrão externo. Foram analisados os efeitos do solvente de extração, coluna de extração em fase sólida e pH sobre a recuperação adicionada, otimizando as condições cromatográficas e os parâmetros do espectrómetro de massas. Os resultados mostraram boa linearidade na faixa de 0,2 a 20,0 μg/L, com coeficiente de correlação (r) maior que 0,999. O limite de detecção do método foi de 10 μg/kg, o limite de quantificação de 50 μg/kg. Nas concentrações adicionadas de 50 a 600 μg/kg, a recuperação média de espiramicina I e seus metabólitos variou de 71,8% a 102%, com desvio padrão relativo de 1,7% a 8,5%. O método atende aos requisitos das análises físico-químicas alimentares, sendo adequado para a determinação simultânea de espiramicina I e seus metabólitos em músculos, órgãos e leite de animais de criação.

espiramicina I; metabólitos; extração em fase sólida; cromatografia líquida de alta eficiência - espectrometria de massas em tandem