Foi estabelecido um método QuEChERS/UPLC-MS/MS para determinação dos resíduos de três herbicidas novos (enxamina, piflusulfonamina e triazosilamina) em cereais. As amostras foram extraídas com solução de acetonitrila a 1% de ácido acético, purificadas pelo método QuEChERS, e o extrato purificado foi separado em coluna cromatográfica ACQUITY UPLC® HSS T3 (2,1 mm×100 mm, 1,8 μm) em sistema de fase móvel acetonitrila-0,1% solução aquosa de ácido fórmico por eluição em gradiente. A determinação foi realizada por ionização por eletrospray (ESI) no modo de íons positivos, em modo de monitoramento de múltiplas reações (MRM), com quantificação por método externo ajustado à matriz. Os resultados mostraram boa linearidade para os três analitos na faixa de concentração de massa de 0,5 a 100 ng/mL, com coeficientes de correlação (r) maiores que 0,996; os limites de detecção para os três herbicidas foram de 0,005 mg/kg, os limites de quantificação foram 0,01 mg/kg para enxamina e piflusulfonamina, e 0,02 mg/kg para triazosilamina; o rendimento médio de recuperação foi entre 81,3% e 107%, e o desvio padrão relativo (RSD) entre 0,64% e 6,0%. Este método foi aplicado para detectar duas amostras positivas de enxamina em amostras reais de cereais (quantidades detectadas 0,057 e 0,15 mg/kg), indicando que este método é adequado para a detecção dos três herbicidas mencionados em amostras de cereais.

UPLC-MS/MS;enxamina;piflusulfonamina;triazosilamina;QuEChERS;cereais