Preparação e aplicação de uma fase estacionária cromatográfica de sílica C18 incorporando grupos polares amida de dupla ligação

KONG Ling-yi ,  

CHEN Bei-yi ,  

GUAN Wen-na ,  

YANG Hai-yan ,  

YAN Xiao-fei ,  

YANG Yao-ran ,  

LIU Ting-ting ,  

JIN Zhao ,  

摘要

Este artigo descreve a preparação de um reagente silano duplo [3-(trimetoxissilil)]propilamina por reação de substituição nucleofílica com cloreto de estearila para obter um reagente silano duplo [3-(trimetoxissilil)]octadecilpropilamida, que foi modificado na superfície da sílica por ligação dupla dentada, resultando em uma fase estacionária cromatográfica de sílica C18 incorporando grupos polares amida (Sil-AM-C18). A caracterização por espectroscopia de infravermelho e ressonância magnética nuclear, combinada com análise elementar, confirmou a síntese bem-sucedida do intermediário de silano C18 modificado com amida de dupla ligação (AM-C18) e sua ligação à sílica nua. O desempenho da coluna Sil-AM-C18 foi avaliado sistematicamente, mostrando que, em comparação com a fase estacionária tradicional C18, Sil-AM-C18 apresenta maior eficiência de coluna; devido à incorporação de grupos amida polares, Sil-AM-C18 possui melhor tolerância à fase aquosa, mantendo retenção estável e picos simétricos em condições de fase móvel puramente aquosa; a ligação dupla dentada confere maior estabilidade hidrolítica à Sil-AM-C18. A fase Sil-AM-C18 foi aplicada na separação de três tipos de substâncias hidrofílicas: catequinas, medicamentos antituberculose e vitamina C e seus derivados, apresentando capacidade de separação superior em comparação com a fase estacionária C18 tradicional.

关键词

ligação dupla dentada; fase C18 incorporando grupo polar; catequinas; medicamentos antituberculose; vitamina C e derivados

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