Separação de fase induzida por resfriamento assistida por centrifugação / cromatografia líquida - espectrometria de massas de alta resolução para determinação de 11 carbazóis halogenados em produtos do mar

ZHAN Zhi-peng ,  

LI Hong ,  

LI Jing-guang ,  

CHEN Da-wei ,  

摘要

Baseado na separação de fase induzida por resfriamento assistida por centrifugação (CIPS) e na extração em fase sólida dispersa (DSPE), foi estabelecido um método de cromatografia líquida-espectrometria de massas de alta resolução para detectar 11 tipos de carbazóis halogenados (PHCs) em produtos do mar. As amostras foram extraídas por ultrassom com acetonitrila e, em seguida, os 11 PHCs foram enriquecidos e purificados por CIPS assistida por centrifugação e DSPE em solução de 40% acetonitrila/água. A análise instrumental utilizou uma fase móvel acetonitrila-água em eluição por gradiente, coluna cromatográfica C8 (2,1 mm×100 mm, 1,7 μm) para separação, e espectrometria de massas de alta resolução coletada em modo de monitoramento direcionado de íon único, com quantificação por método de padrão interno. Os resultados mostraram boa linearidade para os 11 PHCs na faixa de concentração dada (r2>0,996); os limites de detecção foram de 0,04~0,1 μg/kg, e os limites de quantificação foram de 0,1~0,3 μg/kg. As recuperações em produtos do mar em branco nos três níveis de adição variaram de 71,6% a 112%, e o desvio padrão relativo (RSD) foi de 1,1% a 13%. O método é simples de operar, altamente sensível, capaz de reduzir o efeito matriz na detecção de PHCs, com boa precisão e exatidão, atende aos requisitos analíticos e pode ser aplicado à análise direcionada de PHCs em amostras reais.

关键词

carbazóis halogenados; separação de fase induzida por resfriamento; espectrometria de massas de alta resolução; produtos do mar; cromatografia líquida

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