Extração líquida suportada em fase sólida / Cromatografia líquida ultrarrápida-tandem de espectrometria de massas para determinação de 30 disruptores endócrinos na urina

ZHANG Yan ,  

QU Liang-jiao ,  

LING Li ,  

LIANG Su-dan ,  

WU He-yan ,  

HUANG Wen-yan ,  

摘要

Foi estabelecido um método analítico combinando cromatografia líquida ultrarrápida-tandem de espectrometria de massas (UPLC-MS/MS) com extração líquida suportada em fase sólida (SLE) para determinar simultaneamente 30 disruptores endócrinos (EDCs) na urina, incluindo 9 tipos de parabenos, 9 compostos bisfenólicos, 10 compostos benzofenônicos e 2 antimicrobianos. Após hidrólise enzimática e purificação na coluna SLE, a separação foi realizada em coluna Acquity UPLC BEH C18 (2,1 mm×100 mm, 1,7 μm) com fase móvel de solução de ácido acético a 0,05% e metanol. Os sinais foram coletados no modo de varredura simultânea de íons positivos e negativos por electrospray (ESI) e monitorização múltipla de reações (MRM), com quantificação pelo método de padrão interno. Os 30 EDCs apresentaram boa linearidade na faixa de concentração de 0,10 a 80 µg/L. As recuperações adicionadas na urina variaram de 86,9% a 127%, a precisão intradiária de 1,0% a 8,7%, a precisão interdiária de 1,1% a 8,2%, o limite de detecção (LOD) de 0,003 a 0,094 µg/L e o limite de quantificação (LOQ) de 0,009 a 0,313 µg/L. O método foi aplicado a 150 amostras de urina, detectando-se 23 tipos de EDCs com taxas de detecção de 0,7% a 100%, sendo o metilparabeno (MeP) o de maior taxa (100%), seguido pelo 4-hidroxibenzofenona (4-OHBP, 96,7%) e bisfenol A (BPA, 94,7%). O método é simples, sensível e preciso, adequado para triagem de alto rendimento e análise quantitativa de múltiplos EDCs na urina humana.

关键词

disruptores endócrinos;cromatografia líquida ultrarrápida-tandem de espectrometria de massas;urina;extração líquida suportada em fase sólida

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