Cromatografia líquida ultraeficiente acoplada à espectrometria de massa em tandem para determinação de 54 PPCPs em sedimentos

SONG Xiao-juan ,  

CHENG Han ,  

LI Ting-ting ,  

摘要

Foi estabelecido um método analítico combinando extração por ultrassom, purificação QuEChERS e cromatografia líquida ultraeficiente acoplada à espectrometria de massa em tandem (UPLC-MS/MS) para a determinação de 54 fármacos e produtos de cuidado pessoal (PPCPs) em sedimentos. Amostras foram adicionadas com tampão Na₂EDTA-McIlvaine e solução de ácido fórmico a 0,5% em acetonitrila, submetidas a vórtice, ultrassom e centrifugação. O sobrenadante foi purificado utilizando uma combinação de MgSO₄ anidro, PSA, C₁₈ e GCB. A separação foi realizada em coluna ACQUITY UPLC BEH C₁₈ (100 mm×2,1 mm, 1,7 μm) com fase móvel composta por metanol e solução de formiato de amônio 5 mmol/L a 0,1% de ácido fórmico. Os dados espectrométricos foram coletados no modo de monitoramento múltiplo de reação (MRM) e a quantificação foi feita pelo método de padrão interno. Os resultados mostraram boa linearidade para os 54 PPCPs em seus respectivos intervalos de concentração, com coeficiente de correlação (r) de 0,9979 a 0,9999. Os limites de detecção e quantificação foram de 0,024~0,787 μg/kg e 0,094~3,145 μg/kg, respectivamente. As recuperações em três níveis de adição (2,0, 5,0, 10 μg/kg) variaram de 74,5% a 114%, com desvio padrão relativo de 2,7% a 12%. O método foi aplicado a sedimentos de rios típicos e áreas costeiras marinhas, detectando-se 4 PPCPs com teores entre 0,058 e 0,127 μg/kg. O método evita o uso de grandes quantidades de solventes, tem pré-tratamento simples, alta sensibilidade, boa precisão e estabilidade, sendo adequado para análise de PPCPs em sedimentos.

关键词

Fármacos e produtos de cuidado pessoal; extração por ultrassom; QuEChERS; cromatografia líquida ultraeficiente acoplada à espectrometria de massa em tandem; sedimentos

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