Para resolver os problemas de fácil quebra, baixa estabilidade térmica e seletividade insuficiente dos revestimentos de fibras comerciais para microextração em fase sólida (SPME), foi proposta uma nova metodologia para preparar um revestimento nanocompósito de dióxido de manganês/polipirrol (MnO₂/PPy) baseado em fibras de titânio (Ti). Por meio da anodização, foi cultivada in situ uma estrutura nanopyramidal de TiO₂ na superfície do fio de Ti, combinada com deposição eletroforética de nanopartículas de dióxido de silício (SiO₂NPs) e deposição eletroquímica cíclica (CV) de nanopartículas MnO₂/PPy, formando um revestimento composto com alta área superficial (Ti@TiO₂@SiO₂NPs@MnO₂/PPyNPs). A morfologia, composição química e estrutura do revestimento foram caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura (SEM), espectroscopia de dispersão de energia (EDS), espectroscopia de fotoelétrons de raios X (XPS) e difração de raios X (XRD). Sob condições experimentais otimizadas, o revestimento apresentou excelente seletividade para extração de hidrocarbonetos aromáticos policíclicos (PAHs), com faixa linear de 0,01 a 500 μg·L⁻¹, limite de detecção (LOD) de 0,002 a 0,033 μg·L⁻¹, desvio padrão relativo (RSD) ≤ 6,9% e recuperação de adição de 93,0% a 107%. A análise de amostras reais de água demonstrou que o método possui alta sensibilidade, estabilidade e é ambientalmente amigável, podendo fornecer suporte técnico para monitoramento eficiente de traços de PAHs.

Microextração em fase sólida; revestimento nanocompósito de dióxido de manganês/polipirrol; hidrocarbonetos aromáticos policíclicos; amostras de água ambiental; cromatografia líquida de alta eficiência