Método QuEChERS aprimorado combinado com cromatografia líquida ultrarrápida acoplada à espectrometria de massas em tandem para determinação simultânea de 20 fármacos proibidos adicionados em produtos desinfetantes
Foi estabelecido um método analítico por cromatografia líquida ultrarrápida acoplada à espectrometria de massas em tandem (UPLC-MS/MS) para determinação simultânea de 20 fármacos proibidos adicionados em produtos desinfetantes. Amostras de 3 formas farmacêuticas foram dispersas por indução aquosa, extraídas com metanol acidificado, purificadas com adsorvente N-propiletildiamina (PSA), utilizando solução aquosa a 0,05% de ácido fórmico e solução de acetonitrila a 0,05% de ácido fórmico como fase móvel, e os 20 compostos foram separados em uma coluna cromatográfica Waters AcquityTM UPLC BEH C18 (100 mm×2,1 mm, 1,7 μm). Os dados foram coletados com fonte de ionização por eletrospray (ESI) com comutação positivo/negativo, no modo de monitoramento de múltiplas reações (MRM), e quantificados pelo método de padrão interno isotópico. As 20 substâncias apresentaram boa linearidade dentro das respectivas faixas de concentração de massa, coeficiente de correlação (r2) entre 0,9994 e 0,9999, limites de detecção (LOD) de 0,5 a 10,0 µg/kg e limites de quantificação (LOQ) de 1,25 a 25,0 µg/kg. Experimentos de recuperação com adição foram realizados em níveis de baixa, média e alta concentração, apresentando taxa média de recuperação de 84,5% a 109% e desvio padrão relativo (RSD, n=6) de 0,22% a 8,4%. O método foi aplicado em amostras reais, com detecção de fármacos proibidos em 8 amostras. O método possui pré-tratamento simples, bom efeito de purificação, curto tempo de análise, alta sensibilidade e seletividade, podendo atender simultaneamente às exigências de triagem qualitativa e análise quantitativa, sendo adequado para análise rápida de múltiplos fármacos proibidos em lotes de produtos desinfetantes.
关键词
produtos desinfetantes;fármacos proibidos adicionados;cromatografia líquida ultrarrápida acoplada à espectrometria de massas em tandem;padrão interno isotópico