Método de cromatografia líquida ultraeficiente acoplada à espectrometria de massa em tandem para determinação de 52 compostos perfluorados e polifluoroalquilados no soro humano
Foi estabelecido um método ultraeficiente de cromatografia líquida de ultra-alta eficiência acoplada à espectrometria de massa em tandem (UHPLC-MS/MS) para determinar 52 compostos perfluorados e polifluoroalquilados (PFASs) no soro humano. Uma amostra de 200 μL de soro foi submetida a três extrações líquido-líquido utilizando 3 mL de uma solução mista de ácido fórmico a 0,6% - acetato de etila e hexano (relação volumétrica 3:2), seguida por análise com UHPLC-MS/MS. Os 52 PFASs apresentaram boa linearidade dentro da faixa linear, com coeficientes de correlação (r²) de 0,9955 a 0,9998, limites de detecção (LOD) de 0,0009 a 0,0150 μg/L, limites de quantificação (LOQ) de 0,0029 a 0,0500 μg/L, recuperações de adição de 75,1% a 115%, recuperações médias de 78,9% a 107%, desvio padrão relativo (RSD) de 1,6% a 15%, e efeito matriz de 85,0% a 115%. Com este método, 180 amostras de soro humano foram testadas, detectando-se 48 compostos, entre eles 12 monômeros (PFHpA, PFOA, PFNA, PFDA, PFUdA, PFDoA, PFTrDA, PFTeDA, PFHxS, PFHpS, PFOS e 6:2 Cl-PFAES) com taxa de detecção de 100%. O método é simples de operar, possui baixos limites de detecção, boa precisão, alta exatidão e boa reprodutibilidade, atendendo aos requisitos para análise de PFAS em soro.
关键词
Compostos perfluorados e polifluoroalquilados (PFASs); soro; cromatografia líquida de ultra-alta eficiência-espectrometria de massa em tandem (UHPLC-MS/MS); extração líquido-líquido