Este artigo baseia-se no método de cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas em tandem (GC-MS/MS) para estabelecer um método de análise dos agentes de condensação residuais N,N'-diisopropilcarbodiimida (DIC), N,N'-dicianohexilcarbodiimida (DCC) e do catalisador N,N'-dimetilaminopiridina (DMAP) na matéria-prima do semaglutida (APT). Após a extração da matéria-prima de semaglutida com acetonitrila, a separação cromatográfica foi realizada numa coluna Agilent CP-Volamine (30 m × 0,32 mm), com detecção no modo de monitorização de reação múltipla (MRM) sob fonte de ionização por impacto eletrónico (EI), quantificação pelo método de padrão externo. Os resultados mostraram uma boa linearidade dos compostos-alvo na faixa de 10~500 ng/mL, com coeficiente de correlação (r²) entre 0,9988 e 0,9999. O limite de deteção do método variou entre 0,1 e 0,5 μg/g, o limite de quantificação foi de 1,0 μg/g, e a recuperação média adicionada (n=9) situou-se entre 97,6% e 99,2%. A precisão do instrumento, repetitividade, estabilidade e robustez apresentaram desvio padrão relativo (RSD) inferior a 6,0%. Foram testados 13 lotes da matéria-prima de semaglutida, tendo sido detetado DMAP num lote com teor de 1,3 μg/g. Este método é conveniente e preciso, podendo fornecer suporte técnico para o controlo de qualidade da matéria-prima de semaglutida.

Cromatografia gasosa-tandem com espectrometria de massas (GC-MS/MS); semaglutida; matéria-prima (APT); impurezas; carbodiimida; N,N'-diisopropilcarbodiimida (DIC); N,N'-dicianohexilcarbodiimida (DCC); N,N'-dimetilaminopiridina (DMAP)