Foi estabelecido um método analítico combinando a coluna de purificação Captiva EMR-Lipid com cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas em tandem (HPLC-MS/MS) para a determinação simultânea de 13 micotoxinas em cereais. Após a trituração da amostra, a extração foi realizada com acetonitrila-água-ácido fórmico (84∶15∶1, proporção volumétrica). O extrato foi purificado com a coluna Captiva EMR-Lipid, concentrado com fluxo de nitrogênio, ajustado ao volume e analisado. A separação foi feita em coluna XSelect HSS T3 (2,1 mm×100 mm, 3,5 μm), sendo usada acetonitrila e solução aquosa a 0,1% de ácido fórmico no modo íon positivo, e metanol com solução aquosa a 0,1% de amônia no modo íon negativo, com eluição em gradiente. A detecção foi realizada no modo monitoramento de múltiplas reações (MRM) por espectrometria de massas, com quantificação pelo método padrão externo. As 13 micotoxinas apresentaram boa linearidade em suas faixas de concentração, com coeficientes de correlação (r²) superiores a 0,99, limites de detecção (LOD) entre 0,10 e 3,12 μg/kg e limites de quantificação (LOQ) de 0,33 a 10,4 μg/kg. Foram usadas como matriz brancos milho, trigo, arroz e sorgo, com recuperações médias em três níveis de adição entre 76,4% e 108% e desvio padrão relativo (RSD) de 3,2% a 8,8% (n=6). O método foi aplicado para análise de amostras de cereais importados, detectando aflatoxina B1, T-2 e ocratoxina A nas amostras de arroz, e zearalenona nas amostras de milho. O método é preciso, confiável, reprodutível e adequado para análise quantitativa simultânea de 13 micotoxinas em cereais importados.

Cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas em tandem (HPLC-MS/MS);micotoxinas;cereais;determinação simultânea