Estudo do método de análise das formas de mercúrio em cogumelos comestíveis com base no método de mínimos quadrados parciais e espectroscopia de fluorescência atômica

CHEN Zhan ,  

LUO Xiao-juan ,  

WU Xun ,  

摘要

Este estudo estabeleceu um método de análise das formas de mercúrio que requer poucos instrumentos, tem uma baixa barreira técnica e alta eficiência de detecção para aplicação na análise de cogumelos comestíveis. O método de mínimos quadrados parciais (PLS) foi utilizado em substituição aos métodos convencionais de separação cromatográfica, combinado com espectroscopia de fluorescência atômica (AFS) para realizar uma detecção precisa, conveniente e eficiente do mercúrio inorgânico divalente (Hg2+) e do metilmercúrio (MeHg+). Dados espectrais de fluorescência atômica de uma série de soluções padrão mistas com concentração conhecida de Hg2+ e MeHg+ foram usados como conjunto de treinamento para construir o modelo PLS. A faixa de detecção do modelo para Hg2+ e MeHg+ foi de 0,2 a 10 ng/mL e 0,5 a 25 ng/mL, respectivamente. Quando os componentes principais extraídos foram 3 e 2, os somatórios mínimos dos erros quadráticos de previsão (PRESS) foram 0,0466 e 0,0348. Os coeficientes de determinação ao quadrado (Rcal2) para os resultados de previsão do conjunto de treinamento foram 0,9992 e 0,9989. Os coeficientes de determinação ao quadrado (Rpre2) para o conjunto de validação independente foram 0,9983, com erros quadráticos médios (RMSD) de 0,127 ng/mL e 0,346 ng/mL, e erros quadráticos médios relativos de previsão (REP) de 2,59% e 3,21%. Esses parâmetros estatísticos indicam que o modelo possui forte capacidade preditiva. Os limites de detecção do modelo para Hg2+ e MeHg+ foram 0,021 ng/mL e 0,039 ng/mL, respectivamente. Os desvios padrão relativos dos experimentos paralelos em baixas, médias e altas concentrações foram de 1,7% a 3,1% e 1,8% a 3,1%, respectivamente, e as taxas de recuperação por adição nessas concentrações variaram de 87,5% a 109% e de 96,0% a 111%. Os resultados da validação do modelo mostram boa sensibilidade, precisão e exatidão. O método PLS estabelecido combinado com a espectroscopia de fluorescência atômica foi aplicado à detecção de vários cogumelos comestíveis, cujos resultados foram altamente consistentes com o método de cromatografia líquida-espectroscopia de fluorescência atômica, comprovando a viabilidade da aplicação desse método para a detecção de cogumelos comestíveis.

关键词

método de mínimos quadrados parciais;espectroscopia de fluorescência atômica;mercúrio inorgânico divalente;metilmercúrio;cogumelos comestíveis

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