Método de extração por ultrassom/cromatografia líquida de alta eficiência - espectrometria de massas em tandem para determinação de 40 aceleradores de sulfuração no solo
Foi estabelecido um método analítico baseado em extração por ultrassom combinado com cromatografia líquida de alta eficiência - espectrometria de massas em tandem (HPLC-MS/MS) para determinação de 8 classes contendo 40 tipos de aceleradores de sulfuração (VAs) no solo. Através da comparação das recuperações usando diferentes solventes de extração (metanol, acetonitrila, diclorometano, acetato de etila ou n-hexano) e tempos de extração (10 a 35 min), determinou-se que o metanol é o melhor solvente de extração, com tempo de extração de 20 min. Após a extração ultrassônica com metanol, as amostras de solo foram concentradas por sopro de nitrogênio até 1 mL; os compostos-alvo foram separados na coluna XBridge BEH C18 e analisados qualitativa e quantitativamente no modo de monitoramento de múltiplas reações (MRM). Os 40 VAs apresentaram boa linearidade na faixa de 0,01 a 200 ng/mL, com coeficientes de correlação (r²) acima de 0,99. Os limites de detecção variaram entre 0,00711 e 10,8 ng/g, e os limites de quantificação entre 0,0237 e 35,9 ng/g. As recuperações médias nos níveis de adição de 150 e 500 ng/g variaram de 30,2% a 143%, com desvios padrão relativos inferiores a 20% (n=3). Em amostras reais de solo, 36 VAs foram detectados, com conteúdo total de 10,7 a 361 ng/g, dos quais 29 compostos foram relatados pela primeira vez em solo. Este método é simples, altamente sensível e adequado para determinação de 40 VAs no solo, fornecendo suporte técnico para pesquisas sobre VAs no solo.
关键词
solo; aceleradores de sulfuração; extração por ultrassom; cromatografia líquida de alta eficiência-espectrometria de massas em tandem (HPLC-MS/MS)