Método de extração por ultrassom/cromatografia líquida de alta eficiência - espectrometria de massas em tandem para determinação de 40 aceleradores de sulfuração no solo

LIU Li ,  

GE Jia-li ,  

YU Shi-yu ,  

HOU Xiang-yu ,  

CHEN Yi-yi ,  

DU Bi-bai ,  

ZENG Li-xi ,  

摘要

Foi estabelecido um método analítico baseado em extração por ultrassom combinado com cromatografia líquida de alta eficiência - espectrometria de massas em tandem (HPLC-MS/MS) para determinação de 8 classes contendo 40 tipos de aceleradores de sulfuração (VAs) no solo. Através da comparação das recuperações usando diferentes solventes de extração (metanol, acetonitrila, diclorometano, acetato de etila ou n-hexano) e tempos de extração (10 a 35 min), determinou-se que o metanol é o melhor solvente de extração, com tempo de extração de 20 min. Após a extração ultrassônica com metanol, as amostras de solo foram concentradas por sopro de nitrogênio até 1 mL; os compostos-alvo foram separados na coluna XBridge BEH C18 e analisados qualitativa e quantitativamente no modo de monitoramento de múltiplas reações (MRM). Os 40 VAs apresentaram boa linearidade na faixa de 0,01 a 200 ng/mL, com coeficientes de correlação (r²) acima de 0,99. Os limites de detecção variaram entre 0,00711 e 10,8 ng/g, e os limites de quantificação entre 0,0237 e 35,9 ng/g. As recuperações médias nos níveis de adição de 150 e 500 ng/g variaram de 30,2% a 143%, com desvios padrão relativos inferiores a 20% (n=3). Em amostras reais de solo, 36 VAs foram detectados, com conteúdo total de 10,7 a 361 ng/g, dos quais 29 compostos foram relatados pela primeira vez em solo. Este método é simples, altamente sensível e adequado para determinação de 40 VAs no solo, fornecendo suporte técnico para pesquisas sobre VAs no solo.

关键词

solo; aceleradores de sulfuração; extração por ultrassom; cromatografia líquida de alta eficiência-espectrometria de massas em tandem (HPLC-MS/MS)

阅读全文