Foi estabelecido um método para determinar o teor de compostos triclorobenzeno em amostras de óleo pesado baseado na técnica de corte por destilação - extração em fase sólida (SPE) - catálise de níquel online - cromatografia gasosa - espectrometria de massa em tandem (GC-MS/MS). Utilizou-se o corte por destilação para separar e remover as frações pesadas do óleo pesado, seguido de purificação da amostra por SPE. Empregou-se um catalisador de níquel para reação catalítica online, convertendo os compostos triclorobenzeno em compostos saturados de cicloalcanos com base em benzeno. A determinação foi realizada por cromatografia gasosa-espectrometria de massa em tandem no modo de monitoramento múltiplo de reações com método de padrão interno. Foram otimizadas a temperatura de corte por destilação, o suporte catalítico, as condições de SPE e catalíticas. Sob condições otimizadas, os compostos triclorobenzeno apresentaram boa linearidade na faixa de 1 a 50 μg/mL; o limite de quantificação foi de 0,35 a 0,60 μg/mL, equivalente ao limite total de quantificação de triclorobenzenos de 4,7 μg/kg; a recuperação da adição foi de 87,3% a 112%, com desvio padrão relativo (RSD) não superior a 6,2%. O método é simples de operar, não requer confirmação de isômeros complexos de triclorobenzenos, pode analisar diretamente o único produto reduzido, possui alta sensibilidade, precisão confiável e é adequado para determinação de compostos triclorobenzenos em produtos de óleo pesado como asfalto diluído importado e combustíveis residuais.

óleo pesado; asfalto diluído; combustível; triclorobenzenos; catálise online; cromatografia gasosa-espectrometria de massa em tandem