Método de cromatografia gasosa com espectrometria de massas de triplo quadrupolo para determinação de 15 absorventes orgânicos de radiação ultravioleta em partículas finas atmosféricas

DENG Yu-wen ,  

YANG Qian-ling ,  

GAO Li-rong ,  

LIU Yin ,  

XU Ming ,  

ZHAO Bin ,  

ZHENG Ming-hui ,  

摘要

Foi estabelecido um método para determinação de 15 absorventes orgânicos de radiação ultravioleta em material particulado fino atmosférico (PM2.5) utilizando cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas com triplo quadrupolo (GC-MS/MS), otimizando os parâmetros de extração, purificação e análise instrumental das amostras. As amostras de PM2.5 foram adicionadas a 60 mL de hexano/diclorometano (razão volumétrica 5∶1) e extraídas por ultrassom duas vezes. Após purificação com coluna C18 de extração em fase sólida, foi feita lavagem com 10 mL de hexano/diclorometano (razão volumétrica 4∶1), concentradas e detectadas por GC-MS/MS. Os 15 absorventes orgânicos de radiação ultravioleta apresentaram boa linearidade na faixa de 2~2000 μg/L, com coeficiente de correlação entre 0,9931 e 0,9994. Com volume amostral de 530 m3 e volume fixo de 100 μL, os limites de detecção do método foram de 0,01 a 1 pg/m3. A recuperação pelo método de adição em matriz variou de 72,5% a 133%, e a recuperação do padrão interno extraído em relação ao padrão interno adicionado foi de 53,0% a 145%. O método foi aplicado à medição de 6 amostras de PM2.5 de Pequim, sendo detectados principalmente éster salicilato-2-etil-hexilo (EHS), homomuliato (HMS) e metoxicinamato etil-hexilo (EHMC). O método apresenta as vantagens de preparo simples, baixo consumo de solventes e boa recuperação, atendendo aos requisitos de detecção simultânea de 15 absorventes orgânicos de radiação ultravioleta em PM2.5 reais.

关键词

cromatografia gasosa-espectrometria de massas de triplo quadrupolo; extração em fase sólida; PM2.5; absorventes orgânicos de radiação ultravioleta

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