Método de cromatografia gasosa com espectrometria de massas de triplo quadrupolo para determinação de 15 absorventes orgânicos de radiação ultravioleta em partículas finas atmosféricas
Foi estabelecido um método para determinação de 15 absorventes orgânicos de radiação ultravioleta em material particulado fino atmosférico (PM2.5) utilizando cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas com triplo quadrupolo (GC-MS/MS), otimizando os parâmetros de extração, purificação e análise instrumental das amostras. As amostras de PM2.5 foram adicionadas a 60 mL de hexano/diclorometano (razão volumétrica 5∶1) e extraídas por ultrassom duas vezes. Após purificação com coluna C18 de extração em fase sólida, foi feita lavagem com 10 mL de hexano/diclorometano (razão volumétrica 4∶1), concentradas e detectadas por GC-MS/MS. Os 15 absorventes orgânicos de radiação ultravioleta apresentaram boa linearidade na faixa de 2~2000 μg/L, com coeficiente de correlação entre 0,9931 e 0,9994. Com volume amostral de 530 m3 e volume fixo de 100 μL, os limites de detecção do método foram de 0,01 a 1 pg/m3. A recuperação pelo método de adição em matriz variou de 72,5% a 133%, e a recuperação do padrão interno extraído em relação ao padrão interno adicionado foi de 53,0% a 145%. O método foi aplicado à medição de 6 amostras de PM2.5 de Pequim, sendo detectados principalmente éster salicilato-2-etil-hexilo (EHS), homomuliato (HMS) e metoxicinamato etil-hexilo (EHMC). O método apresenta as vantagens de preparo simples, baixo consumo de solventes e boa recuperação, atendendo aos requisitos de detecção simultânea de 15 absorventes orgânicos de radiação ultravioleta em PM2.5 reais.
关键词
cromatografia gasosa-espectrometria de massas de triplo quadrupolo; extração em fase sólida; PM2.5; absorventes orgânicos de radiação ultravioleta