Foi estabelecido um método ultraeficiente de cromatografia líquida de ultra-alto desempenho acoplada à espectrometria de massas em tandem (UPLC-MS/MS) para medir simultaneamente catecolaminas (CAs) e seus 3 metabólitos no sangue. O método requer apenas 100 µL de amostra de sangue, purificada por tubos de centrifugação ultrafiltrados, extração em fase sólida, separação usando coluna cromatográfica HSS PFP, com eluente gradiente contendo solução aquosa de ácido fórmico a 0,1% em acetonitrila como fase móvel. A detecção ocorre no modo de monitoramento de múltiplas reações (MRM) por ionização por electrospray positiva, com quantificação por método de padrão interno. Os resultados mostraram boa linearidade das CAs e seus metabólitos na faixa de 0,5 a 50 ng/mL (r² > 0,99), com limites de detecção e quantificação de 0,2 ng/mL e 0,5 ng/mL, respectivamente. As recuperações dos seis compostos-alvo em três níveis de adição (1, 10 e 50 ng/mL) variaram de 68,9% a 101%, o efeito matriz foi de 86,2% a 102% e o desvio padrão relativo (RSD) foi de 2,3% a 10%. O método desenvolvido fornece um meio técnico eficaz para diagnóstico clínico e identificação em casos de intoxicação por adrenalina.