Cromatografia líquida ultraeficiente - espectrometria de massas quadrupolar/orbitrap de alta resolução para detecção rápida de 11 penicilinas na urina infantil

ZHAO Hua ,  

LI Sheng-nan ,  

ZHANG Bo ,  

摘要

Com base na tecnologia de cromatografia líquida ultraeficiente acoplada à espectrometria de massas de alta resolução quadrupolar/orbitrap (UPLC-Q-Orbitrap HRMS), foi estabelecido um método analítico para detecção rápida de 11 resíduos de penicilina na urina infantil. Após a adição de uma quantidade adequada de tampão à amostra de urina e posterior purificação e extração utilizando uma coluna de extração em fase sólida HLB, a separação foi realizada numa coluna cromatográfica Hypersil GOLD C18 (100 mm×2,1 mm, 1,9 μm). A fase móvel consistiu numa eluição em gradiente com solução aquosa de ácido fórmico a 0,1% e acetato de amónio a 2 mmol/L, e acetonitrilo. A quantificação foi efetuada por método externo com curvas padrão em matriz branca. A alocilina e metoxicilina apresentaram boa linearidade nos intervalos de 0,5 a 200 μg/L, ampicilina, cloxacilina e penicilina V de 1 a 200 μg/L, nafcilina, piperacilina e dicloxacilina de 2 a 200 μg/L, amoxicilina, benzoxicilina e penicilina G de 5 a 200 μg/L, com coeficientes de correlação (r2) superiores a 0,994. Os limites de deteção foram de 0,5 a 5 μg/L e os limites de quantificação de 1 a 10 μg/L; as recuperações de adição em três níveis foram de 60,0% a 112%, e o desvio padrão relativo (RSD) de 3,6% a 15%. Cinquenta amostras de urina de crianças foram analisadas, detectando-se 5 tipos de penicilina com concentrações entre 2,5 e 88,6 μg/L, indicando risco de exposição infantil à penicilina. O método apresenta pré-tratamento simples, sensibilidade alta, reprodutibilidade e precisão boas, sendo adequado para a determinação rápida de 11 penicilinas na urina infantil.

关键词

urina infantil; penicilina; extração em fase sólida; cromatografia líquida ultraeficiente - espectrometria de massas quadrupolar/orbitrap de alta resolução

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