Foi desenvolvido um novo método utilizando QuEChERS automático em etapa única combinado com cromatografia líquida-espectrometria de massas quadrupolo-tempo de voo (LC-Q-TOF MS) para a detecção simultânea de 151 pesticidas e 15 micotoxinas em sementes de azufaifo. Após a hidratação da amostra, foi realizada extração com 5% de ácido fórmico em acetonitrila, adicionando 4 g de sulfato de magnésio anidro e 1 g de cloreto de sódio, seguido de purificação com materiais adsorventes octadecilsilano (C18), N-propiletanolamina (PSA) e nanotubos de carbono de paredes múltiplas (MWCNTs). A extração e purificação foram realizadas com equipamentos automáticos QuEChERS de etapa única. A separação foi feita em uma coluna ZORBAX SB-C18 (100 mm×2,1 mm, 3,5 µm), utilizando eluente em gradiente com fase móvel aquosa contendo 0,1% de ácido fórmico (com 5 mmol/L de acetato de amônio) e metanol com 0,1% de ácido fórmico. O LC-Q-TOF MS utilizou o modo de aquisição All Ions MS/MS em análise por varredura de íons positivos e negativos, com quantificação pela calibração externa ajustada pela matriz. Os resultados mostraram boa linearidade para 166 compostos nas respectivas faixas de concentração (r² ≥ 0,9926). Os limites de detecção (SDL) e quantificação (LOQ) dos compostos-alvo em sementes cru e torrado de azufaifo foram de 0,5 a 20 µg/kg. Em três níveis de adição (1×, 2× e 10× LOQ, n=6), a recuperação nas sementes cruas variou de 71,2% a 118% com desvio padrão relativo (RSD) de 0,80% a 19%, e nas sementes torradas de 71,1% a 120% com RSD de 1,0% a 19%. O método é simples, rápido e altamente sensível, adequado para triagem de alto rendimento e análise quantitativa de pesticidas e micotoxinas em sementes de azufaifo.

sementes de azufaifo; QuEChERS automático em etapa única; cromatografia líquida-quadrupolo-espectrometria de massas tempo de voo; pesticidas; micotoxinas