Desenvolvimento e avaliação da incerteza da substância padrão de solução de perfluorobutano sulfato de potássio

HU Jing-lei ,  

GAO Yan ,  

LI Xiu-qin ,  

CHEN Zhi ,  

ZHANG Qing-he ,  

摘要

Atendendo à necessidade de rastreabilidade metrológica na detecção de novos poluentes em matrizes como o meio ambiente e alimentos, foi desenvolvida uma substância padrão de solução de perfluorobutano sulfato de potássio (PFBS) em metanol. Foi realizada a análise qualitativa da matéria-prima pura de PFBS por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massa de alta resolução com armadilha orbital em campo elétrico e espectroscopia de ressonância magnética nuclear 19F. A pureza da matéria-prima pura foi determinada pelo método do balanço de massa, onde impurezas estruturais semelhantes foram medidas por cromatografia líquida de alta eficiência com detector de névoa eletrospray (HPLC-CAD), o teor de água pelo método de Karl Fischer, elementos inorgânicos por espectrometria de massa com plasma acoplado indutivamente (ICP-MS) e solventes voláteis por cromatografia gasosa em espaço de cabeça com detector de ionização por chama de hidrogênio (GC-FID). A pureza do material bruto PFBS foi de 99,57% conforme medido pelo método do balanço de massa. A substância padrão de solução PFBS em metanol foi preparada pelo método peso-volume com concentração em massa de 50,5 μg/mL. Foram realizados testes de homogeneidade, estabilidade a curto e longo prazo da substância padrão em solução, demonstrando boa homogeneidade e estabilidade; foi avaliada a incerteza, incluindo a determinação da pureza da matéria-prima, o processo de preparação da solução, homogeneidade e estabilidade da solução como principais componentes da incerteza, com incerteza padrão relativa combinada de 1% e incerteza expandida relativa de 2% (k=2). Esta substância padrão é a primeira nacionalmente aprovada na China para compostos perfluorados, garantindo a rastreabilidade, comparabilidade e precisão dos resultados analíticos relacionados.

关键词

perfluorobutano sulfato de potássio;substância padrão;método do balanço de massa;detector de névoa eletrospray;avaliação da incerteza

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