Para estudar o efeito de diferentes atmosferas no processo de redução do catalisador Fe baseado em FTO e na fase cristalina ativa do carbeteto de ferro, foi realizada caracterização por difração de raios X in situ (XRD) sob pressão atmosférica nas atmosferas CO, CO+H₂ e H₂ seguido de CO, sob a condição de 275 ℃. Os resultados mostram que a amostra de Fe₂O₃ se transforma principalmente na fase Fe₅C₂ nas três atmosferas, mas com tamanhos de grão diferentes, respectivamente 12,1, 16,9 e 20,6 nm. Ao mesmo tempo, os picos de difração correspondentes aos planos cristalinos (112), (021) e (510) mudaram de sobreposição completa para separação básica, permanecendo sempre uma pequena quantidade de fase Fe₃O₄ no produto. Para investigar melhor por que o Fe₃O₄ não pode ser completamente reduzido, foi realizada caracterização por XPS in situ na amostra de Fe₂O₃ reduzida por 10 horas em atmosfera de H₂. A análise indicou que o componente principal da amostra é a fase de ferro metálico puro, mas a fase Fe₃O₄ ainda está presente na superfície das partículas metálicas de Fe. Combinando as análises de XRD e XPS, concluiu-se que: o aumento da proporção H₂/CO pode promover o crescimento dos grãos de carbeteto de ferro durante o processo de redução; a superfície dos grãos sempre apresenta uma pequena quantidade de Fe₃O₄ residual, possivelmente devido ao equilíbrio da reação de conversão Fe₃O₄-Fe (Fe₅C₂). Estes resultados são importantes para compreender o efeito de diferentes atmosferas no processo de redução do catalisador Fe baseado em FTO e na fase ativa do carbeteto de ferro, além de fornecer uma referência útil para otimizar as condições de preparação do catalisador e melhorar seu desempenho catalítico.

XRD in situ; XPS in situ; Fe₂O₃; redução; carbeteto de ferro