Método QuEChERS/Cromatografia Líquida Ultrarrápida - Espectrometria de Massas em Tandem para Determinação Simultânea de 8 Microcistinas e 2 Toxinas Diarreicas de Moluscos em Produtos Aquáticos
Foi estabelecido um método que combina purificação QuEChERS com cromatografia líquida ultrarrápida acoplada à espectrometria de massas em tandem (UHPLC-MS/MS) para determinação simultânea de 8 tipos de microcistinas e 2 tipos de toxinas diarreicas de moluscos em produtos aquáticos. As amostras de carpa comum e camarão branco foram extraídas com metanol a 95%, purificadas com MgSO4 anidro, carbono grafítico (GCB) e gel de sílica ligado a C18, e depois separadas em coluna ACQUITY UPLC® HSS T3 (2,1 mm × 150 mm, 1,8 μm) sob gradiente cromatográfico com fase móvel de solução aquosa a 0,1% de ácido fórmico (contendo 5 mmol/L de formiato de amônio) e metanol. Dez tipos de toxinas algais foram analisados em modos de ionização por eletrospray positivo e negativo usando monitoramento de múltiplas reações, quantificados por método de padrão externo. Os resultados mostraram boa linearidade (r2 ≥ 0,9990) para as 10 toxinas nas matrizes de carpa comum e camarão branco em suas respectivas faixas de concentração, com limites de detecção (LOD) e quantificação (LOQ) entre 0,1~5,0 μg/kg e 0,5~10 μg/kg respectivamente. Em três níveis de adição, as recuperações médias foram de 79,5%~120% para carpa comum e 73,2%~103% para camarão branco, com desvios padrão relativos (RSD, n=6) de 1,2%~14% e 1,1%~16% respectivamente. O método foi aplicado à análise de 23 amostras de carpa comum, 2 amostras de carpa prateada e 30 amostras de camarão branco comercializados em Xangai, com detecção principal das toxinas MC-LR, MC-RR e MC-LF. O método é simples, rápido, sensível e adequado para identificação qualitativa e determinação quantitativa de 10 tipos de toxinas algais em produtos aquáticos.
关键词
QuEChERS;Cromatografia Líquida Ultrarrápida - Espectrometria de Massas em Tandem;microcistinas;toxinas diarreicas de moluscos;produtos aquáticos