Método QuEChERS/cromatografia líquida-espectrometria de massas melhorado para determinação de 90 resíduos de pesticidas e seus metabólitos em bebidas de suco de coco
Foi estabelecido um método de análise por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas em tandem (LC-MS/MS) para 90 pesticidas e seus metabólitos em bebidas de suco de coco. As amostras de suco de coco foram extraídas com 1 % (v/v) de ácido fórmico em acetonitrila e os extratos das amostras foram purificados usando N-propil etilenodiamina (PSA), adsorventes de gorduras e proteínas (LPAS), Florisil e nanotubos de carbono de paredes múltiplas aminados (NH2-MWCNTs), através de um método QuEChERS melhorado. A análise foi realizada no modo de monitoramento de reação múltipla (MRM) e a quantificação foi feita usando curva padrão externa de matriz combinada. Os resultados mostraram que os 90 pesticidas e seus metabólitos exibiram boa linearidade na faixa de 0,002~0,2 mg/L, coeficientes de correlação (r2) superiores a 0,99, limites de quantificação (LOQ) de 0,01 mg/kg, recuperações médias nos três níveis de adição baixo, médio e alto variando de 60,6 % a 118 % e desvios padrão relativos (RSD) de 0,60 % a 12 % (n=6). O método apresenta boa purificação, operação simples e é adequado para a detecção de múltiplos resíduos de pesticidas em bebidas de suco de coco.
关键词
suco de coco;resíduos de pesticidas;QuEChERS;cromatografia líquida-espectrometria de massas