Foram identificados 49 componentes nos grânulos Shutong com base na cromatografia líquida ultraeficiente acoplada a espectrometria de massa por tempo de voo com quadrupolo (UHPLC-Q-TOF-MS/MS), e estabeleceu-se um método rápido de determinação de doze componentes principais utilizando cromatografia líquida de alta eficiência com detector UV de múltiplos comprimentos de onda (HPLC-MWD) com comutação dupla de comprimento de onda. A coluna cromatográfica utilizada foi a Agilent Poroshell 120 EC-C18 (4,6 mm × 100 mm, 2,7 μm), com fase móvel aquosa contendo 0,1% de ácido fórmico-acetonitrila, eluição por gradiente, fluxo de 1,2 mL/min, temperatura da coluna de 30 ℃ e volume de injeção de 5 μL. A fonte de íons Dual AJS ESI com espectrometria de massa por tempo de voo e quadrupolo coletou massa molecular precisa e íons de fragmentação nos modos íon positivo e negativo. A detecção UV utilizou 220 nm e 283 nm com comutação múltipla (0~2 min, 17~21 min, 23~25 min a 220 nm; 2~17 min, 21~23 min a 283 nm). Estabelecendo um banco de dados dos componentes dos grânulos Shutong e utilizando massa molecular precisa, íons fragmentados e comparação com padrões de referência, foram identificados 49 componentes químicos principais. A separação basal de 12 componentes principais foi alcançada em menos de 25 minutos, com limite de quantificação de 0,050~0,6550 μg/mL, taxa de recuperação de adição de amostra de 98,3%~103%, e o teor médio de 12 componentes em 3 lotes de grânulos Shutong foi de 0,060~16,597 mg/g. Este método é abrangente, rápido, sensível e preciso, podendo ser aplicado na base material, controle de qualidade e desenvolvimento subsequente de novos medicamentos para os grânulos Shutong.
关键词
grânulos Shutong;identificação dos componentes;determinação multicomponentes;comutação dupla de comprimento de onda