Detecção de compostos fenólicos baseada em extração micro-sólida em fase online/cromatografia líquida de alta eficiência utilizando quadro orgânico covalente

ZHANG Cheng-jiang ,  

QIN Yue ,  

LI Yu-huang ,  

TAN Meng ,  

LEI Jia-hong ,  

JIANG Hong ,  

JIANG Xin-qing ,  

ZHANG Yan-fei ,  

ZHANG Lang ,  

摘要

Este artigo estabelece um método para detecção de compostos fenólicos baseado na extração micro-sólida em fase online (μ-SPE) e cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) utilizando um quadro orgânico covalente (COF). O material COF Bth-Tp foi sintetizado por método solvotérmico com 1,3,5-benzentricarbonil-hidrazida (Bth) e 1,3,5-tricarboxi-fenol meta (Tp) como monômeros orgânicos; a caracterização estrutural e morfológica indicou que o material possui boas propriedades físico-químicas. O Bth-Tp foi utilizado como adsorvente para extração micro-sólida em fase para separação e concentração de cinco tipos de fenóis. Os principais fatores que afetam o desempenho da extração foram sistematicamente investigados por experimentos unifatoriais; em comparação com quatro materiais comerciais, o desempenho da extração foi significativamente superior. Sob condições experimentais ideais, a combinação com cromatografia líquida de alta eficiência e detector de matriz de diodos permitiu a detecção de cinco compostos fenólicos em amostras de água ambiental. O método apresentou boa linearidade na faixa de 0,50 a 200,00 µg/L (r≥ 0,9990), limites de detecção (S/N≥3) de 0,10 a 2,00 µg/L e capacidade de extração saturada de 2,65 a 7,84 µg. As recuperações adicionadas em três níveis de concentração variaram de 82,5% a 120%, com desvio padrão relativo (RSD) de 0,80% a 7,0%. Em comparação com os métodos tradicionais de enriquecimento de compostos fenólicos, este método possui vantagens marcantes de simplicidade, rapidez, sensibilidade e precisão.

关键词

quadro orgânico covalente; extração micro-sólida em fase online; cromatografia líquida de alta eficiência; compostos fenólicos; amostras de água

阅读全文