Foi desenvolvido um método analítico baseado em cromatografia gasosa-espectrometria de massa com triplo quadrupolo (GC-MS/MS) para determinação simultânea de 64 substâncias preocupantes extraíveis em rolhas medicinais (26 compostos alcanos, 19 plastificantes, 18 hidrocarbonetos aromáticos policíclicos e azobenzenos). As rolhas medicinais foram extraídas com acetato de etila, após extração por ultrassom em banho-maria por 40 minutos, separados em coluna TG-17Sil MS (30 m×0,25 mm×0,25 μm) e medidos com fonte de ionização por impacto eletrônico (EI), no modo de monitoramento dinâmico de múltiplas reações (dSRM), quantificados pelo método de padrão interno. Em condições ideais, as 64 substâncias extraíveis apresentaram boa linearidade em suas faixas de concentração (r2>0,99), limites de detecção (LOD) de 0,005 a 0,10 mg/kg, e limites de quantificação (LOQ) de 0,01 a 0,50 mg/kg. Em diferentes níveis de adição, a recuperação média foi de 86,8% a 114%, com desvio padrão relativo (RSD) de 0,40% a 7,7%. O método desenvolvido foi utilizado para testar 20 lotes de amostras de rolhas medicinais, e foram detectados resíduos de compostos-alvo em 5 lotes. O método é simples, rápido, sensível e de alto rendimento, adequado para a detecção rápida de 64 substâncias preocupantes extraíveis em rolhas medicinais.
关键词
Cromatografia gasosa-espectrometria de massa com triplo quadrupolo;rolhas medicinais;substâncias preocupantes extraíveis;alto rendimento