Por meio da otimização do programa de aquecimento cromatográfico, do modo de coleta do espectrômetro de massa e das condições de extração da amostra, estabeleceu-se um método de análise por extração por solvente/cromatografia gasosa-espectrometria de massas para detectar três componentes alcaloides biológicos na planta de qat seca: norefedrina, normefedrina e catinona. A amostra foi extraída com solução aquosa de ácido clorídrico 0,05 mol/L, purificada com solução aquosa de hidróxido de sódio, extraída com 6 mL de acetonitrila e concentrada por sopro de nitrogênio a 0,5 mL para análise qualitativa dos três componentes, ou extraída com 2 mL de acetonitrila para análise quantitativa da catinona. Foi utilizada uma coluna capilar DB-5MS (30 m×0,25 mm×0,25 μm), com hélio como gás de transporte, fonte de ionização por impacto eletrônico (EI), selecionando-se o modo de varredura completa (SCAN) para análise qualitativa e o modo de varredura de íons selecionados (SIM) para análise quantitativa. Os resultados mostraram que o limite de detecção para análise qualitativa dos três alcaloides foi de 13,39 a 23,43 mg/L, conseguiu-se uma separação eficaz entre norefedrina e normefedrina com um fator de resolução de 0,752; o limite quantitativo da catinona foi de 22,3 mg/L, a taxa de recuperação foi de 109% e 111% nos níveis de adição de 100 e 200 mg/kg respectivamente, a precisão intradiária foi de 1,7%, a precisão entre dias foi de 2,8% e a precisão do instrumento foi de 1,6%. Este método é quantitativo, preciso e reprodutível, capaz de atender aos requisitos de inspeção físico-química do qat seco.
关键词
extração por solvente;cromatografia gasosa-espectrometria de massas;catinona;qat;alcaloides