Método de extração em fase sólida/cromatografia líquida ultrarrápida-espectrometria de massas em tandem para determinação de thiabendazol e seus metabólitos no ambiente de cultivo aquícola
Foi estabelecido um método de análise utilizando cromatografia líquida ultrarrápida acoplada à espectrometria de massas em tandem (UPLC-MS/MS) para determinação simultânea de thiabendazol e seus dois metabólitos (amino thiabendazol e hidroxi thiabendazol) no ambiente de cultivo aquícola. Amostras de água e sedimentos foram extraídas com acetato de etila e purificadas utilizando uma coluna de extração em fase sólida de troca catiônica mista (MCX). Os alvos foram separados utilizando uma coluna cromatográfica Phenomenex Kinetex C18 (100 mm×2,1 mm, 2,6 μm) e analisados por eluição em gradiente com fase móvel de solução aquosa a 0,1% de ácido fórmico e acetonitrilo, no modo de monitoramento de múltiplas reações em íon positivo, com quantificação pelo método de padrão interno. Os resultados mostraram boa linearidade na faixa de concentração de 0,2 a 20 μg/L, com coeficientes de correlação (r²) superiores a 0,998. As recuperações médias das amostras adicionadas em água e sedimentos foram de 85,6% a 105%, com desvio padrão relativo (RSD, n=6) entre 3,4% e 9,3%. Os limites de detecção foram de 1,0 a 2,0 ng/L e de 0,05 a 0,1 μg/kg, e os limites de quantificação foram de 2,0 a 5,0 ng/L e de 0,1 a 0,2 μg/kg, respectivamente. O método apresenta alta sensibilidade, boa reprodutibilidade e pode ser utilizado para determinação simultânea de thiabendazol e seus metabólitos no ambiente de cultivo aquícola.
关键词
thiabendazol;metabólitos;extração em fase sólida;ambiente de cultivo;cromatografia líquida ultrarrápida - espectrometria de massas em tandem