Método de superfície de resposta combinado com cromatografia líquida de alta eficiência e espectrometria de massas em tandem para determinação de 20 drogas comuns em manchas de sangue seco

LI Jia-wen ,  

HE Hong-yuan ,  

YANG Si-yao ,  

LI Dong-mei ,  

摘要

Foi estabelecido um método de cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massa em tandem (HPLC-MS/MS) para detecção de 20 drogas em manchas de sangue seco (DBS). Usando a área relativa do pico como indicador, o tempo de secagem, temperatura de secagem e faixa do solvente de extração para as amostras DBS foram determinados pelo método de fator único; condições de preparação e extração das DBS foram otimizadas por método de superfície de resposta, com as condições finais otimizadas sendo secar as DBS a 50 ℃ por 20 minutos e extrair com metanol-acetonitrila (13:20, proporção volumétrica); separação foi realizada em coluna cromatográfica Phenomenex Kinetex F5 (100 mm×2,1 mm, 2,6 μm), usando fase móvel de solução aquosa de ácido fórmico a 0,1%-acetonitrila em eluição em gradiente, seguido de análise HPLC-MS/MS. Os resultados indicaram boa linearidade para as 20 substâncias-alvo nas DBS na faixa de 0,5~100 ng/mL, coeficiente de correlação superior a 0,99, limites de detecção entre 0,1 e 1 ng/mL, limites de quantificação de 0,5~5 ng/mL; recuperação de extração em níveis baixo, médio e alto de 81,1%~124%, efeito matriz de 84,6%~116%, desvio padrão relativo inferior a 15%; precisão intradiária de 0,18%~9,8%, precisão interdiária de 0,26%~9,9%. Este método é simples, rápido, sensível, as substâncias-alvo são estáveis nas DBS, facilitando armazenamento e transporte, podendo atender à necessidade de triagem rápida de múltiplas drogas em DBS para ações de combate às drogas.

关键词

manchas de sangue seco;drogas;cromatografia líquida de alta eficiência-espectrometria de massas em tandem;método de superfície de resposta

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