Foi estabelecido um método analítico por cromatografia iônica acoplada à espectrometria de massas para a determinação de resíduos de N-metilpiperazina no princípio ativo do citrato de sildenafila. A N-metilpiperazina na amostra foi extraída por ultrassom com a fase móvel, e a solução da amostra foi purificada por coluna de extração em fase sólida Cleanert IC-RP, seguida de análise por cromatografia iônica acoplada à espectrometria de massas. A N-metilpiperazina foi detectada utilizando fonte de ionização por electrospray aquecida, nos modos de íons positivos e íons selecionados, quantificada pelo método de padrão externo. Os resultados mostraram boa correlação linear entre N-metilpiperazina e a área do pico na faixa de 1,0 a 100 μg/L, com coeficiente de correlação (r²) de 0,9994. O limite de detecção do método foi 0,30 μg/g, e o limite de quantificação foi 1,0 μg/g. A recuperação em quatro níveis de adição variou de 88,6% a 103%, com desvio padrão relativo de 0,62% a 4,9%. O método é sensível, rápido e preciso, adequado para a determinação e confirmação de resíduos de N-metilpiperazina no princípio ativo do citrato de sildenafila.

Cromatografia iônica-espectrometria de massas (IC-MS); citrato de sildenafila; N-metilpiperazina; resíduos