Extração-dessorção rápida de 7 compostos aromáticos no solo por microextração em fase sólida headspace/cromatografia gasosa

LI Bing-yang ,  

WANG Zhao ,  

CHEN Jia ,  

QIU Hong-deng ,  

摘要

Foi utilizada uma agulha funcionalizada com óxido de grafeno (GO@SPME), em combinação com cromatografia gasosa (GC) e detector de ionização por chama de hidrogênio (FID), para estabelecer uma estratégia rápida de extração e dessorção para detectar 7 hidrocarbonetos aromáticos voláteis e seus derivados em solo (incluindo tolueno, clorobenzeno, etilbenzeno, para-xileno, orto-xileno, nitrobenzeno e naftaleno). Foram estudados os efeitos do volume do extrato líquido, velocidade da agitação, temperatura de extração, adição de sal, temperatura de dessorção, tempo de extração e tempo de dessorção na eficiência da extração dos compostos alvo. Foi determinado que ao adicionar um padrão interno (tolueno deuteriado) às amostras de solo, extrair com metanol, realizar o enriquecimento rápido por microextração em fase sólida na camada de cabeça, e posteriormente analisar por GC-FID, a quantificação pode ser feita pelo método de padrão interno com correspondência matricial. Em condições experimentais otimizadas, o método permite a extração e dessorção rápida dos compostos alvo em 15 segundos (12 s de extração, 3 s de dessorção). Os 7 hidrocarbonetos aromáticos voláteis e seus derivados nas amostras de solo apresentaram boa linearidade, coeficientes de correlação (r²) não inferiores a 0,9989, limites de detecção (LOD, S/N=3) entre 1,71 e 11,60 μg/g, limites de quantificação (LOQ, S/N=10) entre 5,70 e 38,67 μg/g; a recuperação média em três níveis diferentes de adição (60, 120, 180 μg/g) foi de 87,3% a 109%, e o desvio padrão relativo (RSD) não ultrapassou 12%. Este método é simples e rápido no preparo, de baixo custo, com dados estáveis e confiáveis, adequado para a detecção rápida de compostos aromáticos em amostras de solo.

关键词

hidrocarbonetos aromáticos e seus derivados; óxido de grafeno; microextração em fase sólida headspace; cromatografia gasosa; estratégia de extração-dessorção rápida; solo

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