Cromatografia líquida ultrarrápida-espectrometria de massas em tandem para determinação de 17 compostos bisfenólicos em pulseiras de silicone

REN Jia-le ,  

LIU Yue-han ,  

SUN Jia-lin ,  

NIU Yu-min ,  

SHAO Bing ,  

摘要

As pulseiras de silicone, como dispositivos passivos não invasivos emergentes, podem monitorar efetivamente a exposição a compostos que entram no corpo humano por meio da inalação e do contato com a pele. Este estudo utilizou cromatografia líquida ultrarrápida acoplada à espectrometria de massas em tandem (UPLC-MS/MS) para estabelecer um método de análise para 17 compostos bisfenólicos (BPs) em pulseiras de silicone. Após a extração ultrassônica de uma amostra de 1 g da pulseira em solução de acetonitrila, foi utilizada uma coluna de extração em fase sólida HLB, seguida por lavagem com solução aquosa de metanol a 40% e eluição com metanol, secagem a nitrogênio até quase secar, e reconstituição em 0,5 mL de solução aquosa de metanol a 50% para detecção. A quantificação foi realizada pelo método de padrão interno isotópico, mostrando boa linearidade para os 17 alvos na faixa de 0,001 a 100 μg/L (r²>0,99), com limites de detecção de 0,001 a 0,042 μg/kg e limites de quantificação de 0,003 a 0,141 μg/kg. As taxas de recuperação adicionadas para os 17 BPs nas pulseiras de silicone foram de 71,7% a 124%, com desvios padrão relativos intra- e interdiários de 6,5% a 20% e 2,3% a 16%, respectivamente. O método desenvolvido foi aplicado em 11 pulseiras realmente usadas, detectando 12 BPs em quantidades de 0,005 a 2,552 μg/kg, sendo bisfenol A (BPA), bisfenol S (BPS), benzoato de benzila 4-hidroxibenzoico (PHBB) e 4,4'-dihidroxidifenilsulfeto (TDP) detectados em todas as 11 pulseiras. O método apresenta alta sensibilidade e pode ser usado para detectar 17 BPs adsorvidos em pulseiras de silicone como amostradores passivos.

关键词

compostos bisfenólicos;pulseiras de silicone;cromatografia líquida ultrarrápida-espectrometria de massas em tandem;amostradores passivos

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