Método de cromatografia em fluido supercrítico acoplada à espectrometria de massas para determinação de quatro compostos gingerol em gengibre

LOU Feng-hua ,  

HUANG Guo-pei ,  

YANG Jun ,  

TIAN Yi-fu ,  

YU De-shun ,  

摘要

Este estudo estabeleceu um método de cromatografia em fluido supercrítico acoplada à espectrometria de massas (SFC-MS) para a determinação rápida de 6-gingerol, 8-gingerol, 10-gingerol e 6-gingerolol em gengibre. Foi utilizada uma coluna cromatográfica HSS C18 SB (100 mm × 2,1 mm, 1,8 µm), com metanol modificado a 0,2 % (v/v) de ácido fórmico, misturado com dióxido de carbono supercrítico para eluição em gradiente, temperatura da coluna de 40 ℃, pressão de retrolavagem de 13,79 MPa (2000 psi), volume de injeção de 1 µL, fluxo de 1 mL/min, com fonte de ionização por electrospray, modo de monitoramento seletivo de iões positivos para qualificação dos compostos alvo e quantificação por método de padrão externo. Os resultados mostraram que a análise dos quatro compostos foi concluída em 17 minutos, os coeficientes de correlação (r2) de todas as curvas de calibração foram superiores a 0,995, os limites de deteção foram de 0,05~0,08 µg/mL, os limites de quantificação de 0,5~0,8 µg/mL, recuperação média dos padrões adicionados de 84,1 %~105 %, desvio padrão relativo de 0,47 %~3,5 %, o método apresentou boa precisão e exatidão. A análise das amostras de gengibre pelo método SFC-MS foi comparada com a cromatografia líquida de alta eficiência, os resultados quantitativos de ambos foram comparáveis dentro da margem de erro. A principal vantagem do método estabelecido é a redução do tempo de análise pela metade, podendo servir como um método eficiente e rápido para a análise dos compostos gingerol em gengibre.

关键词

cromatografia em fluido supercrítico; espectrometria de massas; gengibre; gingerol

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