Método QuEChERS/cromatografia líquida ultrarrápida acoplada à espectrometria de massas em tandem para determinação de 25 anestésicos em produtos aquáticos

TANG Yun-xi ,  

BAI Ya-min ,  

摘要

Foi utilizada a metodologia de cromatografia líquida ultrarrápida acoplada à espectrometria de massas em tandem, combinada com a técnica de pré-tratamento QuEChERS, para a detecção de 25 anestésicos em produtos aquáticos. Após a imersão da amostra em água, foi realizada extração com acetonitrilo, seguida de purificação com sílica ligada a C18, N-propiletilendiamina (PSA) e carbono grafitado (Carb). A separação foi efetuada numa coluna cromatográfica Waters HSS T3 e a deteção no modo de monitorização múltipla de reacções (MRM). Compostos de eugenol foram analisados com fase móvel acetonitrilo-água, em modo de iões positivos e negativos; anestésicos da classe da caína, quinidina e diazepam foram analisados com fase móvel acetonitrilo-0.1% ácido fórmico, em modo positivo. Os 25 anestésicos apresentaram boa linearidade na faixa de 1~50 ng/mL (com ácido aminobenzoico intermédio, ácido p-aminobenzoico e 6 compostos de eugenol na faixa de 10~500 ng/mL); o limite de quantificação (S/N=10) foi de 1~10 μg/kg; em três níveis de adição (baixo, médio e alto), a recuperação média foi de 65,2%~112%, o desvio padrão relativo intra-lote (RSD) foi de 2,1%~11% (n=6); o RSD inter-lote foi de 2,3%~11% (n=3). Este método tem pré-tratamento simples e rápido, alta sensibilidade, podendo satisfazer os requisitos para a rápida e precisa deteção de vários anestésicos em produtos aquáticos.

关键词

QuEChERS; cromatografia líquida ultrarrápida acoplada à espectrometria de massas em tandem; produtos aquáticos; anestésicos

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