Foi utilizado espectrometria de massa de plasma indutivamente acoplado com múltiplos receptores (MC-ICP-MS) para determinar com precisão as razões isotópicas do chumbo em materiais padrão nacionais de solo, estudando o efeito de fracionamento na medição dos isótopos de chumbo pelo MC-ICP-MS. Foi identificado um efeito de fracionamento não em massa no instrumento, aplicando-se o método Baxter e o método de combinação cruzada entre amostras padrão e reais (SSB) para corrigir o fracionamento em massa e não em massa do instrumento. Após a correção, as razões isotópicas do chumbo na solução padrão NIST SRM 981 apresentaram alta precisão e exatidão. Foram determinadas as razões isotópicas do chumbo de três materiais padrão de solo nacionais (GBW07564, GBW07406a, GBW07980) pelo MC-ICP-MS. O solo foi submetido a digestão por micro-ondas e purificação, com rendimento superior a 98% e branco total inferior a 0,22 ng. As razões isotópicas de chumbo 206Pb/204Pb para GBW07564 foram 19,960 3±0,030 3, 207Pb/204Pb 15,767 5±0,006 1, 208Pb/204Pb 39,086 8±0,026 4 (n=9, 2SD); para GBW07406a, 206Pb/204Pb foram 18,802 4±0,001 8, 207Pb/204Pb 15,744 2±0,002 5, 208Pb/204Pb 39,194 3±0,008 6 (n=9, 2SD); para GBW07980, 206Pb/204Pb foram 18,614 2±0,005 7, 207Pb/204Pb 15,737 8±0,004 4, 208Pb/204Pb 38,962 9±0,015 3 (n=9, 2SD). Essas razões 206Pb/207Pb desses materiais foram 1,265 9±0,001 4, 1,194 2±0,000 1, 1,182 8±0,000 1 (n=9, 2SD), e as razões 208Pb/206Pb foram 1,958 2±0,001 8, 2,084 5±0,000 3, 2,093 2±0,000 2 (n=9, 2SD), geralmente dentro do intervalo de variação natural dos isótopos de chumbo no solo 206Pb/207Pb (maior que 1,17) e 208Pb/206Pb (menor que 2,11), de fácil obtenção, quimicamente e isotopicamente homogêneos, adequados como materiais padrão isotópicos de solo para monitorar a química isotópica do chumbo e a confiabilidade dos dados de análise espectrométrica.
关键词
Materiais padrão de solo;Isótopos de chumbo;Espectrometria de massa de plasma indutivamente acoplado com múltiplos receptores (MC-ICP-MS);Método Baxter;Método de combinação cruzada de amostras padrão e reais (SSB);Fracionamento não em massa