Extração líquido-líquido suportada em fase sólida / cromatografia líquida ultrarrápida - espectrometria de massas em tandem para determinação de micotoxinas em forragens

HAN Yi-zhi ,  

SHENG Wan-li ,  

WANG Xiao-min ,  

REN Cai-xia ,  

ZHANG Chun-yan ,  

ZHENG Shu-zhan ,  

摘要

Foi estabelecido um método rápido para a detecção de 11 micotoxinas comuns em forragens, baseado em extração líquido-líquido suportada em fase sólida e cromatografia líquida ultrarrápida acoplada à espectrometria de massas em tandem. Sob condições cromatográficas otimizadas, foi realizada a separação cromatográfica de dois pares de estereoisômeros (β-zearalanol e α-zearalanol, β-zearalenona e α-zearalenona). Para as amostras de forragem, foi escolhido acetonitrilo/água (relação volumétrica 8:2) contendo 1% de ácido fórmico como solvente de extração. Antes da extração em coluna por extração líquido-líquido suportada em fase sólida, adicionaram-se 3,0 mL de água por mL do extrato, e foi utilizado acetato de etila como eluente. Os resultados mostraram um efeito de purificação evidente e um efeito matriz fraco. A aplicabilidade do método foi verificada em alfafa, aveia, azevém e milho silagem, com as 11 micotoxinas apresentando boa linearidade em seus respectivos intervalos (r² > 0,995), limites de detecção de 0,3 a 20,3 μg/kg, limites de quantificação de 0,8 a 51,4 μg/kg, recuperação média de 72,7% a 108% e desvio padrão relativo (RSD) de 3,4% a 8,1%. O método é estável, confiável, fácil de operar e de baixo custo, com limites de quantificação que atendem aos requisitos regulatórios nacionais e internacionais, adequado para triagem simultânea e confirmação de várias micotoxinas em forragens.

关键词

micotoxinas;forragens;extração líquido-líquido suportada em fase sólida;cromatografia líquida ultrarrápida - espectrometria de massas em tandem

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