Determinação simultânea do conteúdo de seis sedativos em rações por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas em tandem

WANG Wei-li ,  

LIN Xue-xian ,  

LIU Zhen-ni ,  

LIN Yi-yun ,  

CUI Ze-feng ,  

DING Chen-hong ,  

WAN Kai ,  

摘要

Foi estabelecido um método utilizando extração em fase sólida de troca catiônica mista em combinação com cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas em tandem (LC-MS/MS) para determinar fenobarbital, diazepam, haloperidol, tiodazina hidroclorídrica, clorpromazina hidroclorídrica e isoprazina hidroclorídrica em rações. As amostras (ração composta, concentrado, premix de aditivos e suplemento) foram extraídas com solução de ácido clorídrico 0,5 mol/L - acetonitrila (relação volumétrica 1∶9), purificadas em cartucho de extração em fase sólida de troca catiônica mista e analisadas por LC-MS/MS. Os alvos foram separados em coluna cromatográfica C18 (100 mm × 2,1 mm, 2,6 μm), eluídos com acetonitrila e solução aquosa a 0,1% de ácido fórmico, detectados no modo de ionização por electrospray (ESI) em modo positivo múltiplo monitoramento de reação (MRM) e quantificados pelo método de padrão externo. Boa linearidade foi observada para os 6 sedativos em soluções padrão de matrizes de rações nos intervalos de concentração de 0,2 a 50 μg/L, com coeficientes de correlação (r2) superiores a 0,98, limite de detecção de 0,05 mg/kg e limite de quantificação de 0,1 mg/kg. As recuperações dos 6 sedativos em rações nos níveis de adição de 0,1, 1,0 e 100 mg/kg foram de 73,2% a 104%, com desvio padrão relativo (RSD) de 1,0% a 11%. O método apresenta alta sensibilidade, boa precisão e reprodutibilidade, atendendo aos requisitos de detecção dos 6 sedativos em rações.

关键词

cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas em tandem;sedativos;ração;extração em fase sólida

阅读全文