Utilizando 1,3,5-tris(4-aminofenil)benzeno, biformaldeído de bifenilo e piruvato como monômeros de reação de síntese, com aminosulfona como catalisador, foram preparadas com sucesso microesferas de um quadro orgânico covalente (QCA-COF) com esqueleto de ácido quinolínico carboxílico através da reação em cadeia de Doebner. A otimização das condições de reação revelou que ao usar uma solução de 1,4-dioxano-acetonitrila (1∶4, razão volumétrica) como solvente de reação, podem-se obter microesferas com tamanho de partícula na escala micrométrica. A estrutura das microesferas QCA-COF foi caracterizada por microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de infravermelho, difração de raios X em pó e experimentos de adsorção-dessorção de N₂. Devido à presença de anéis aromáticos, grupos quinolínicos e carboxílicos, as microesferas QCA-COF podem adsorver aflatoxinas por meio de múltiplas interações, como ligações de hidrogênio e π-π, apresentando capacidade de adsorção superior a materiais comerciais como C₁₈, PSA e GCB. O material QCA-COF foi utilizado como recheio para colunas de extração em fase sólida online, otimizando detalhadamente as condições de extração online. A coluna de extração em fase sólida online foi combinada com cromatografia líquida de alta eficiência para estabelecer um método de detecção de quatro tipos de aflatoxinas, com limites de detecção de 0,024 a 0,030 ng·g^-1. Após validação metodológica, o método apresentou bom rendimento (82,5%~105%) e precisão (4,3%~10%, n=6), sendo adequado para a determinação de quatro tipos de aflatoxinas em amendoim, trigo, casca de tangerina seca, amêndoas e sementes de casseira.

aflatoxinas; extração online em fase sólida; quadro orgânico covalente; cromatografia líquida de alta eficiência