Estudo de triagem rápida por espectrometria de massa em tandem de análise direta em tempo real de 14 fungicidas comuns no sangue total

HOU Xiao-long ,  

JI Hao-cheng ,  

ZHOU Yuan ,  

QIAO Jing ,  

ZHANG Wen-fang ,  

JIA Zhen-jun ,  

ZHANG Ying ,  

摘要

Para responder à triagem rápida de casos comuns de intoxicação por pesticidas, este artigo estabeleceu um método de detecção rápida em tempo real de 14 fungicidas no sangue total por espectrometria de massa em tandem de análise direta (DART-MS/MS). Otimizando as condições do espectrômetro de massa, os métodos de pré-tratamento e as condições da fonte de íons DART, foi determinado o protocolo ideal: extração líquido-líquido das amostras de sangue total com acetato de etila, seguida pela coleta do sobrenadante, uso de um dispositivo de injeção automática, injeção de 5 µL da amostra no modo íon positivo, com temperatura da fonte de íons de 300 ℃, tensão da grade de 200 V, velocidade de amostragem de 0,6 mm/s e distância da saída da fonte ao espectrômetro de massa de 1,6 cm, utilizando o modo de monitoramento de múltiplas reações (MRM). Os resultados mostraram que os limites de detecção para os 14 fungicidas variaram de 0,5 a 50 ng/mL, os limites de quantificação de 1 a 100 ng/mL; o rendimento médio foi de 80,8% a 118%, o efeito matriz médio variou de -19% a 18%; os limites de quantificação, assim como a precisão e exatidão intra e interdiárias das amostras controle de baixo e alto teor, não excederam 20%; exceto para mefentrifluconazol, tetraconazol e fluconazol, os coeficientes de correlação (r²) dos demais compostos foram superiores a 0,99. O método é rápido, simples e atende às necessidades de testes policiais.

关键词

fungicidas; espectrometria de massa em tandem de análise direta (DART-MS/MS); triagem rápida; sangue total

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