Baseado na extração em fase sólida em fluxo (FSPE) combinada com cromatografia líquida ultrarrápida - espectrometria de massa com triplo quadrupolo - armadilha linear de íons (UPLC-MS/MS-QTRAP), foi estabelecido um método rápido para determinar três medicamentos procinéticos (domperidona, mosapride e cisapride) em leite em pó. A amostra foi dissolvida em água morna a 45 ℃, adicionou-se 10 mL de acetonitrila para extração, após centrifugação em alta velocidade, o sobrenadante foi purificado por uma coluna de extração em fase sólida Oasis PRiME HLB em fluxo para remover interferências. Foi utilizada uma eluição em gradiente com solução aquosa de acetato de amônio 20 mmol/L e metanol, a separação foi realizada com uma coluna cromatográfica Agilent Poroshell 120 EC-C18 (100 mm×3,0 mm, 2,7 µm). A espectrometria de massa utilizou fonte de ionização por electrospray no modo de íon positivo (ESI+), a quantificação foi feita no modo de monitoramento de múltiplas reações (MRM) com método de padrão interno. Os resultados mostraram boa linearidade para os três compostos-alvo na faixa de 0,05 a 5,0 μg/L, coeficiente de correlação (r²) de pelo menos 0,9994, limite de detecção de 0,07 μg/kg, limite de quantificação de 0,2 μg/kg, taxa média de recuperação por adição em amostras reais em branco de 93,2% a 105% e desvio padrão relativo (RSD) de 1,3% a 10%. Este método apresenta vantagens como alta eficiência de detecção e resultados precisos, sendo adequado para a detecção rápida de três medicamentos procinéticos em leite em pó.
关键词
extração em fase sólida em fluxo; cromatografia líquida ultrarrápida - espectrometria de massa com triplo quadrupolo - armadilha linear de íons; leite em pó; medicamentos procinéticos