Determinação por UPLC-MS/MS de 23 componentes laxantes, incluindo fenolftaleína, em alimentos e suplementos alimentares

ZHANG Qiu-yan ,  

LUO Hui-tai ,  

LIAO Jun-tao ,  

HUANG Fang ,  

LIANG Wei-wei ,  

WU Hui-qin ,  

摘要

Foi estabelecido um método de cromatografia líquida ultraeficiente acoplada à espectrometria de massas em tandem (UPLC-MS/MS) para a determinação simultânea de 23 componentes laxantes, incluindo fenolftaleína, adicionados ilegalmente em alimentos e suplementos alimentares. As amostras foram extraídas com metanol a 80% (contendo 0,1% de ácido fórmico), e os extratos foram separados por eluição em gradiente numa coluna cromatográfica Agilent Poroshell 120 PFP (2,1 mm×100 mm, 2,7 μm) com uma fase móvel composta por solução de ácido fórmico a 0,2%-acetonitrilo. Análises por espectrometria de massas foram realizadas no modo de ionização por electrospray positivo, com monitorização por múltiplas reacções (MRM) para os 23 componentes laxantes, incluindo fenolftaleína, quantificados através do método do padrão externo compatível com a matriz. Os experimentos demonstraram uma boa linearidade dos componentes em diferentes matrizes (bebidas, pastilhas comprimidas, conteúdo de cápsulas duras, pó de frutas e vegetais, chá substituto, ameixas enzimáticas e gelatina), com coeficiente de correlação (r) de 0,9971 a 0,9999, limites de deteção de 0,001 a 0,5 mg/kg e limites de quantificação de 0,002 a 1,0 mg/kg. A recuperação média das amostras em bebidas, pastilhas comprimidas, conteúdo de cápsulas duras, pó de frutas e vegetais, chá substituto, ameixas enzimáticas e gelatina a três níveis de adição diferentes foi de 77,5% a 114%, com desvio padrão relativo de 0,81% a 12% (n=6). O método é fácil e eficiente na preparação de amostras, rápido na análise, sensível e preciso na quantificação, adequado para a análise rápida simultânea dos 23 componentes laxantes, incluindo fenolftaleína, em alimentos e suplementos alimentares.

关键词

cromatografia líquida ultraeficiente acoplada à espectrometria de massas em tandem;alimentos;suplementos alimentares;fenolftaleína;componentes laxantes

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